实验八 己内酰胺的制备.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑实验八 己内酰胺的制备 有机化学测验 有机化学测验己内酰胺的制备 有机化学测验 己内酰胺的制备一、测验目的 二、测验原理 三、主要仪器及试剂 四、测验步骤 五、测验关键及留神事项 六、斟酌题 有机化学测验 一 测验目的 验证Beckmann(贝克曼)重排回响 验证Beckmann(贝克曼) Beckmann 学习该回响的测验方法 有机化学测验 二 测验原理肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰 胺这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的 回响，叫做贝克曼重排 回响，叫做贝克曼重排不对称的酮肟或醛肟 举行重排时， 举行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃 基举行互换位置，即为反式位移 基举行互换位置，即为反式位移在重排过程 中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同 步回响该回响是立体专一性的 步回响该回响是立体专一性的 有机化学测验 二 测验原理回响历程NOH 浓H2SO4 N + OH2 -H2O N + +H2O N + OH2 -H+ H N O 有机化学测验 三 仪器试剂 仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、 仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷 圆底烧瓶 凝管、 凝管、分液漏斗等 药品：环己酮肟(自制) 药品：环己酮肟(自制) 5g 85% 85%硫酸溶液 5ml 有机化学测验 四 测验步骤投料： 400ml烧杯中参与5 ml烧杯中参与 1.投料：在400ml烧杯中参与5g环己酮 肟和5ml85 的硫酸，搅拌溶解。

85% 肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解 2. 回响 ： 小火加热至回响开头 ( 有气 回响： 小火加热至回响开头( 泡生成， 110—120 120℃ 泡生成 ， 110 120℃ ) , 立刻撤掉热 回响在数秒钟内完成， 源 ， 回响在数秒钟内完成 ， 生成棕色 粘稠状液体 粘稠状液体 3.冷却：在冰水中冷却至5℃以下 3.冷却：在冰水中冷却至5℃以下 冷却 5℃以下 有机化学测验 四 测验步骤 PH值 在搅拌状态下缓慢滴加20 20% 4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的 氨水至碱性， 控温20 以下 PH值 20℃ 氨水至碱性 ， 控温 20℃ 以下 PH 值 7—9 , 9 滴加时间约为30min左右 30min左右 滴加时间约为30min左右 5.萃取： 7ml水溶解固体 5.萃取：加6—7ml水溶解固体，每次用5 萃取 7ml水溶解固体，每次用5 的四氯化碳萃取三次，合并有机层 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层 有机化学测验 四 测验步骤6.枯燥：用无水硫酸镁枯燥至澄清 枯燥：用无水硫酸镁枯燥至澄清 蒸馏： 蒸出多余的四氯化碳， 大约剩5ml左 7. 蒸馏 ： 蒸出多余的四氯化碳 ， 大约剩 5ml 左 转移到枯燥的烧杯中，稍冷后在60 60℃ 右，转移到枯燥的烧杯中，稍冷后在60℃下滴 加石油醚，搅拌至有固体析出， 加石油醚，搅拌至有固体析出，持续冷却并搅 拌使大量的固体析出。

拌使大量的固体析出 8.抽滤：冷却后抽滤用石油醚洗涤一次 8.抽滤：冷却后抽滤用石油醚洗涤一次 抽 滤 有机化学测验 五 测验关键由于重排回响举行得很强烈， 由于重排回响举行得很强烈，故须用大 烧杯以利于散热，使回响缓和 烧杯以利于散热，使回响缓和环已酮 肟的纯度对回响有影响 肟的纯度对回响有影响 用氨水举行中和时，开头要加得很慢， 用氨水举行中和时，开头要加得很慢， 否那么温度突然升高，影响收率 否那么温度突然升高，影响收率 滴加石油醚时确定要搅拌(有浑浊时可 滴加石油醚时确定要搅拌( 用玻璃棒有意摩擦烧杯壁， 用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体 析出) 析出) 有机化学测验 六 斟酌题1.反式甲基乙基酮肟经贝克曼重排得到什 么产物？ 么产物？ 2.某肟发生贝克曼重排得到一如下化合物 试揣测该肟的布局？ 试揣测该肟的布局？O C 3H 7 C NHCH 3 — 4 —。