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基体改进剂的作用(共4页).docx

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    • 精选优质文档-----倾情为你奉上基体改进剂的作用:1.在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在,2.避免待测元素在原子化阶段前损失,提高灵敏度,3.为了获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象,4.抑制电离干扰,5.作为元素的释放剂基体改进剂的选择,并不仅是根据待测元素而定,还需要考虑基体主要成分等其他因素,不需要加时尽量不加,因为基体改进剂由于试剂不纯等因素会带来新的干扰、污染基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出一、常见的试剂和基体改进剂1. 基体改进剂:NH4H2PO4溶液(浓度为250g/L),是一种消除Cl-干扰效果很好的基体改进剂,是测定Pb、Cd的首选,作用原理:在灰化阶段NH4H2PO4受热分解产生H2与Cl-形成HCl挥发,同时形成还原性的氛围从而减少Pb、Cd与Cl-形成氯化物损失Pd+Mg(NO3)2溶液(浓度为2000+2500mg/L)作用机理:在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测元素能够承受更高的灰化温度,原子化阶段被气化形成吸收峰注意的是Pd对铜和铊存在光谱干扰)Mg(NO3)2溶液,作为助灰剂减少元素的损失,一般与硝酸钯、氯化钯共同使用。

      可以单独使用的元素有:Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、ZnNi(NO3)2溶液(优级纯),对于稳定As、Se、Sb、Bi、Sn等低温元素有很好效果,缺点是Ni、Cu均是常测元素,长时间使用会污染石墨管、石墨锥抗坏血酸,热分解后产生碳和含碳的中间化合物,当温度介于970-1070K时活性中心显著,从而使石墨表面活化,增加去除化学吸附氯的作用,同时生成甲烷、氢气、一氧化碳、新生碳等还原性物质,形成降低挥发性元素的原子化起始温度,引起吸收信号的位移,降低背景干扰,提高灵敏度硫脲,可以与待测元素Sb、Bi、Cd、Cu、Ag生成络合物,在灰化阶段转变成硫化物,从而增加了待测元素的稳定性,降低了灰化损失,增加灵敏度其他有机改进剂: NH4NO3溶液(浓度为250g/L),Pd+1%(抗坏血酸)、Pd+1%(盐酸羟胺)、苦味酸、EDTA、草酸、酒石酸、蔗糖、乳酸、柠檬酸、组氨酸、丁氯二酸等2. 化学改进剂:克服磷酸根对钙的干扰加入La盐(浓度为250g/L),克服磷酸盐对Mo的干扰可加入NH4Cl等3. 电离抑制剂:常用氯化钾、氯化铯、氯化镧,铯是所有元素中电离电位最低的元素,可以被用来抑制所有元素的电离干扰,氯化镧在抑制电离干扰同时消除化学干扰,同时作为Ca的释放剂。

      加入量一般最终含有0.1%-1%4. 通入活性气体:氢气+氩气、氧气+氩气通入H+Ar有利于去除干扰降低背景,提高灵敏度;通入氧气有利于去除基体干扰,去除基体中的硫,生成待测元素的硫化物应用举例:Al、Ca、Cu、Fe、K、Na、Ni、Mn、Pb、Zn 通气10%H2+90%Ar 检出限小于1ug/kg稀土元素 通气5%H2+95%ArCu(血中、有机含量高 ) 通气O2+Ar (具体流量咨询应用工程师)5. 石墨管涂层技术:现在很少用到,一般直接购买仪器公司做好的涂层可以防止待测元素与石墨反应形成难溶碳化物,防止元素浸入石墨管,提高灵敏度,消除记忆效应常用涂层有Ir、W、Zr、La、Mo、Pd工作时间长的前辈应该都做过二、一些元素常用的基体改进剂元素 基体改进剂Al 硝酸镁、Triton X-100、氢氧化铁、硫酸铵Sb Ni、Cu、Po、Pd、 H2As Ni、Mg、PdBe Ca、硝酸镁Bi Ni、Pd、EDTA/O2B Ca、Mg、BaCd La、焦硫酸铵、EDTA、柠檬酸、组氨酸、乳酸、硝酸、硫酸铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、氟化铵、Po、PdCa 硝酸Cr 磷酸二氢铵Co 抗坏血酸Cu 抗坏血酸、EDTA、硫酸铵、磷酸铵、硝酸铵、硫脲、磷酸、过氧化钠Ga 抗坏血酸Ge 硝酸、氢氧化钠Au 硝酸铵、Triton X-100+NiIn 氧气Pb 硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸镧、Po、Pd、Au、抗坏血酸、酒石酸、草酸、EDTALi 硫酸、磷酸Mn 硝酸铵、EDTA、硫脲Hg Ag、Pd、硫酸铵、硫酸钠Pd LaSe 硝酸铵、高锰酸钾、Ni、Cu、Mo、PdSi CaAg EDTA、Sb Ni、Po、PdTl 硝酸、酒石酸+硫脲、PdSn 抗坏血酸 、磷酸二氢铵、Pd,硝酸钯、0.5g/L硝酸钯+0.5g/L硝酸镁(可以很好提高灵敏度和稳定性)V Ca、MgZn 硝酸铵、EDTA、柠檬酸高温元素一般不适用基体改进剂,可通过增加原子化时间7-8s、原子化阶段通氩气10-30ml/min等方法消除拖尾。

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