Na2S2O3标准溶液(0.1 molL-1)的配制与标定.docx

Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定 试验 Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、试验目的1．驾驭Na2S2O3标准溶液的配制方法和留意事项； 2．学习运用碘瓶和正确判定淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并驾驭用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法二、试验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即快速分解产生S，配制时假设水中含CO2较多，那么pH偏低，简单使配制的Na2S2O3变混浊另外水中假设有微生物也能够渐渐分解Na2S2O3因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中参加少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用标定时采纳置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2第一步反响为：Cr2O73- + 14H+ + 6I-3I2 + 2Cr3+ + 7H2O在酸度较低时此反响完成较慢，假设酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危急，因此必需留意酸度的限制并避光放置10分钟，此反响才能定量完成。

其次步反响为：2S2O32- + I2S4O62- + 2I-第一步反响析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色到达终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，那么蓝色消逝但起先I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以视察终点，因此必需在滴定至近终点时方可参加淀粉溶液Na2S2O3与I2的反响只能在中性或弱酸性溶液中进展，因为在碱性溶液中会发生下面的副反响：S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3又易分解：S2O32-+2H+S + SO2 + H2O所以进展滴定以前溶液应加以稀释，一为降低酸度，二为使终点时溶液中的Cr3+离子不致颜色太深，影响终点视察另外KI浓度不行过大，否那么I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利于视察终点三、仪器与试剂碱式滴定管，250mL碘量瓶，25mL移液管，250mL容量瓶，试剂瓶；K2Cr2O7〔基准物质〕，KI (A.R)，4mol·L-1 HCl溶液，0.5%淀粉指示液四、试验步骤1．Na2S2O3溶液的配制在1010mL含有0.2gNa2CO3的新煮沸放冷的蒸馏水中参加Na2S2O3·5H2O26g，使完全溶解，放置2周后再标定。

2．Na2S2O3溶液的标定(1)用固定重量称量法称取在120℃枯燥至恒重的基准物K2Cr2O71.2258g于小烧杯中，加水使溶解，定量转移到250mL容量瓶中，加水至刻线，混匀，备用2)用移液管量取25.00mL K2Cr2O7溶液于碘瓶中，加KI 2g，蒸馏水15mL，HCl溶液(4 mol·L-1)5mL，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10分钟3)加蒸馏水30mL稀释，用Na2S2O3液滴定至近终点，加淀粉指示液2mL，接着滴 定至蓝色消逝而显亮绿色，即达终点4)重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%为防止反响产物I2的挥发损失，平行试验的碘化钾试剂不要在同一时间参加，做一份加一份5)结果计算：cNaSO?2236?(cV)K2Cr2O7VNa2S2O3?6?0.1010?25.00VNa2S2O3五、留意事项1．K2Cr2O7与KI反响进展较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10分钟，使反响完全2．滴定前，溶液要加水稀释3．酸度影响滴定，应保持在0.2~0.4mol·L-1的范围内4．KI要过量，但浓度不能超过2%~4%，因为I-太浓，淀粉指示剂的颜色转变不灵敏5．终点有回褪现象，假如不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响结果；假如很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反响不完全。

6．近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂7．滴定起先时要驾驭慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附六、思索题1．配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要参加Na2CO3?2．标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在必须的酸度范围，酸度过高或过低有何影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?3．KI为什么必需过量?其作用是什么? 4．如何防止I2的挥发和空气氧化I?5．称取K2Cr2O7基准物1.2258g是如何计算出来的？6．为什么在滴定至近终点时才参加淀粉指示液?过早参加会出现什么现象? 7．为什么要求运用碱式滴定管进展硫代硫酸钠溶液的滴定?－本文来源：网络收集与整理，如有侵权，请联系作者删除，谢谢！第5页 共5页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页第 5 页 共 5 页。