WLTILECL-WI-01-35HA 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定(还原型硅钼酸盐分光光度法)实施细则.doc

文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第1页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日温州莱特激光工程研究院有限公司钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则受控状态：分发号：持有人：实施日期 2015年10月09日编制 审核 批准日期 日期 日期文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第2页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日一、适用范围： 本细则本部分规定了用还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅和全硅含量本部分适用于钢铁中质量分数为0.010%〜1.00%的硅含量测定二、依据：下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改 单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 1—2004，ISO 5725-1：1994，IDT)GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再 现性的基本方法（ GB/T 6379.2—2004，ISO 5725-2：1994，IDT)GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T 20066—2006，ISO 14284：1996，IDT)三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第3页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。

五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试2. 检测过程中，若 检测仪 器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作七、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天八、 检测方法8.1 原理将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣在 弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐（硅钼黄）增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的 干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐（硅钼蓝）在波长810nm处，对蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测定8.2 试剂与材料除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂和二级水或三级水文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第4页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日所有溶液应是现制备的，并储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。

8.2.1 纯铁，硅含量小于0.004%并已知其准确含量8.2.2 混合熔剂，二份碳酸钠和一份硼酸研磨至粒度小于0.2mm，混勻8.2.3 硫酸， 1+3于 600 mL水中，边搅拌边小心加入250 mL硫酸约1.84g/mL)，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀8.2.4 硫酸， 1+9于800mL 水中，边搅拌边小心加入100mL 硫酸( ρ>约1.84g/mL)，冷却后，用水稀释至1000 mL，混匀8.2.5 硫酸- 硝酸混合酸于500mL 水中，边搅拌边小心加入35mL 硫酸约1.84g/mL) 和45mL硝酸 (ρ>约1.42 g/mL)，冷却后，用水稀释至1000mL ，混匀8.2.6 盐酸-硝酸混合酸于500mL水中，加入180mL盐酸（ρ 约1. 19g/mL)和65mL硝酸（ρ约1.42g/mL)，冷却后，用水稀释至1000mL，混勻8.2.7 高锰酸钾溶液，22.5g/L 将2.25g高锰酸钾溶于50mL 水中，用水稀释至100mL，混勻，用前过滤8.2.8 过氧化氢溶液，1+48.2.9 钼酸钠溶液：将2.5g二水合钼酸钠（Na 2MoO4•2H2O)溶于50mL 水中，以中密度滤纸过滤。

使用前加入15mL硫酸(8.2.4)，用水稀释至100mL ，混匀8.2.10 草酸溶液，50g/L将5g二水合草酸（C 2H2O4•2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，混勻 8.2.11 抗坏血酸溶液，20g/L将2g抗坏水中，用水稀释至100 mL，混勻用前配制文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第5页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日8.2.12 硅标准溶液8.2.12.1 硅储备液， 0.50mg/mL称取1.0697g经1100℃ 灼烧1h并冷却至室温的高纯二氧化硅（质量分数>99.9%），置于 铂坩埚中加10g无水碳酸钠充分混匀，于1050℃熔融30min在聚丙 烯或聚四氟乙 烯烧杯中，以100mL水浸取熔融物（见注）将全部溶清的浸取液转移至1000mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制此储备 液1mL含 0.500mg硅注：熔融物浸取可能需要缓慢加热8.2.12.2 硅标准溶液，10.0μg/mL，移取20.00mL硅储备液（8.2.12.1）于1000mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制此储备液1mL 含10.0μg硅8.2.12.2 硅标准溶液，40.0μg/mL，移取100.0mL硅储备液（8.2.12.2）于250mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀立即转移至密封好的聚四氟乙烯瓶中储存，使用前配制此储备液1mL 含4.0μg硅8.3 仪器与设备通常实验室仪器、设备8.3.1 聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯，容积250mL8.3.2 铂坩埚，容积30mL8.3.3 分光光度计分光光度计应具备在波长810nm处测量吸光度时，光谱带宽小于或等于10nm波 长测量应精确到±2nm，可通过测 量汝镨混合物滤光片的最大吸收值在803nm进行校正，或采用其他合适的校正方法对于最大吸光度溶液的吸收测量应满足相对偏差为0.3%或更小文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第6页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日8.4 制取样按GB/T 20066 或适当的国家标准制取样8.5 分析步骤8.5.1 试料硅含量0.010%〜0.050%时称取0.40士0.01g试料（粉末或屑样），精确至0.0001g。

硅含量0.050%〜0.25%时称取0.20士0.01g试料（粉末或屑样），精确至0. 0001g硅含量0.25%〜1.00%时称取0.10土0.01g试料（粉末或屑样），精确至0.0001g8.5.2 铁基空白试验称取与试料相同量的纯铁(8.2.1)代替试料，用同样的试剂、按8.5.3相同的分析步骤与试料平行操作，此铁基空白试验溶液作底液绘制校准曲线8.5.3 试料分解和试液制备8.5.3.1 酸溶性硅测定的试料分解和试液制备将试料（8.5.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（8.3.1），称量为0.20g和0.10g时加入25mL 硫酸-硝酸混合酸（8.2.5) ；称量为0.40g时加入30mL硫酸- 硝酸混合酸（8.2.5)，盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少或将试料（8.5.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（8.3.1) ，称量为0.20g和0.10g时加入15mL 盐酸-硝酸混合酸（8.2.6) ；称量为0.40g时加入20mL盐酸- 硝酸混合酸(8.2.6) ，盖上盖子，微 热溶解 试料，溶解 过程中不断补加水，文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第7页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日保持溶液体积无明显减少。

用水稀释至约60mL，小心将试液加热至沸，滴加高锰酸钾溶液（8.2.7）至析出水合二氧化锰沉淀，保持微沸2min 滴加 过氧化氢（8.2.8）至二氧化锰沉淀恰好溶解，并加热微沸5min 使过氧化氢 分解冷却，将 试液转移至100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀8.5.3.2 全硅测定的试料分解和试液配制将试料（8.5.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（8.3.1），称量为0.20g和0.10g时加入25mL 硫酸-硝酸混合酸（8.2.5) ；称量为0.40g时加入35mL硫酸- 硝酸混合酸（8.2.5)，盖上盖子，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少或将试料（8.5.1)置于250mL聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中（8.3.1) ，称量为0.20g和0.10g时加入20mL 盐酸-硝酸混合酸（8.2.6) ；称量为0.40g时加入25mL盐酸- 硝酸混合酸(8.2.6) ，盖上盖子，微 热溶解 试料，溶解 过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少当溶液反应停止时，用低灰分慢速滤纸过滤溶液，滤液收集于250mL烧杯中用30mL 热水洗涤烧 杯和滤纸，用带橡皮头的棒擦下粘附在杯壁上的颗粒并全部转移至滤纸上。

将滤纸及残渣置于铂坩埚中（8.3.2），干燥，灰化，在高温炉中于950℃灼烧冷却后，加0.25g 混合容积（8.2.2）与残渣混合，再覆盖0.25g混合溶剂（8.2.2），在高温炉中于950℃熔融10min冷却后，擦净坩埚外壁，将坩 埚置于盛有滤液的250mL烧 杯中， 缓缓搅拌使熔融物溶解，用水洗净坩埚小心将试液加热至沸，滴加高锰酸钾溶液（8.2.7）至析出水合二氧化锰文件编号： WLTILECL-WI-01-35HA温州莱特激光工程研究院有限公司第8页 共13页第1版 第0次修改标题 钢铁及合金 酸溶硅和全硅含量的测定（还原型硅钼酸盐分光光度法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日沉淀，保持微沸2min滴加过氧化氢（8.2.8）至二氧化锰沉淀恰好溶解，并加热微沸5min使过氧化氢 分解冷却，将 试液转移至100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀8.5.4 显色分取10.00mL由8.5.3.1 或8.5.3.2得到的试液两份与两个 50mL硼硅酸盐玻璃单标线容量瓶中，加10mL水。