有机化学实验本科.doc

制药工程/药物制剂专业 本科 有机化学 实验一 实验室规则及常用器皿的使用（2 学时）【实验目的】1.熟悉有机化学实验室的规则及使用要求2.领取化学实验常用器皿，并熟悉其名称、规格、用途3.掌握常用器皿的正确使用、注意事项，落 实责任制4.学习常用器皿的洗涤和干燥方法实验器材】图 1 普通玻璃仪器 图 2 普通玻璃仪器图 3 标准磨口玻璃仪器 图 4 标准磨口玻璃仪器【实验内容】1.实验室规则：（1）遵守实验室纪律，不迟到、不早退，不穿短裤、裙子、拖鞋、不披长发，防止试剂粘附皮肤产生危害2）实验前必须认真预习，明确实验目的要求，弄清实验原理、操作步 骤及注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验3）进入实验室必须穿工作服，并系好扣子；不穿工作服者禁止入内！准备好实验报告、纸、笔等，并在《签到记录本》签到；禁止代 签、课后补签！（4）实验开始前要清点仪器及器皿，如发现有破损或缺失，应向实验老师说明并补领，否则自行赔偿实验过程中如有人为损坏，按实验中心相关赔偿制度进行处理5）实验过程中应保持安静，不得大声喧哗、随意走动；应认真操作， 细致观察，积极思考，并及时、真 实的记录实验现象及实验 数据。

6）保持实验室和实验台面、地面的整洁，勿使 试剂、 药品洒在实验台面和地面废物 应分类放置，废纸、 废渣等固体废物应倒在垃圾 篓中，不得随处乱扔；废液倒入废液缸中，少量可倒入水槽中，并用大量水冲洗或稀释，以防腐 蚀或堵塞下水管道；空试剂瓶、碎玻璃 应单独存放7）节约使用药品、试剂试药、水、电等；注意保持药 品和试剂的纯净，严防混杂；公用试剂试液用毕， 应立即盖上瓶盖放回原处8）实验室内仪器，尤其是精密仪器禁止随意乱动，使用前实验教师应进行讲解，指 导学生严格按照标 准操作规程使用，如 发现 异常情况， 应立即停止使用，并及时报告实验室管理人员9）注意实验室内安全，严禁吸烟， 禁止使用明火（如电炉）！酒精灯、煤气灯除外酒精灯、煤气灯要随用随灭，必须严格做到“火着人在，人走火灭” 10）实验室内一切物品，未经实验室管理人员批准严禁携出室外，借物必须办理登记手续11）实验完毕，每小组将试剂、 试液排列整齐，放在试剂架上；玻璃器皿洗涤干净，放回 仪器柜；实验台面抹拭干净方可离开 值 日生负责讲台、 边台、窗台和地面等公共场所卫生的打扫和整理，并检查水、 电、门、窗的开关，经实验室管理人员检查同意后，方可离开实验室。

12）实验完毕后一周内，学习委员收齐本次实验报告，交给代课教师，并附未交学生名单，过期不交者无 实验成绩2.常用仪器、器皿的认领和使用：3.学习组装回流和蒸馏装置：（1）回流装置的组装（2）蒸馏装置的组装A．安装 顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装B．温度计安装时要确保蒸 馏时水银球能完全被蒸汽包 围，从而获得准确地读数C．安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却” D．整套装置要求准确端正，各个仪器的轴线要在同一平面内，铁架台的铁架尽可能放在仪器后部各 仪器之间的装配要严密，防止蒸馏过程中蒸汽逸出，使产品损失或发生火灾制药工程/药物制剂专业 本科 有机化学实验二 无水乙醇的制备和沸点的测定【实验目的】1.学习用氧化钙法制备无水乙醇2.掌握回流和蒸馏的操作方法实验器材】仪器：圆底烧瓶 100~200ml、回流冷凝管、接受器（瓶）、干燥管试剂：100ml 95%乙醇、15g CaO、 0.25g NaOH、无水 、无水2Cal4uSO【实验原理】某些液态有机化合物和其他液态物质以某种比例混合时，会形成具有固定沸点的二元或三元共沸物（即恒沸物），如 95.5%的乙醇中含有 4.5%的水，形成了沸点为 78.1℃的二元共沸物。

共沸混合物在共沸 时 ，混合物的蒸汽相组成与液相的组成完全相同，所以不能再用蒸馏的办法来分离提纯共沸物含量为 95.5%的乙醇还含有 4.5%的水，若要得到纯度更高的乙醇，实验室中常用氧化钙法或分子筛法等除去乙醇中的水分本实验在 95%的乙醇中加入氧化钙加热回流，使水和氧化 钙反应生成不挥发、加 热 不易分解的氢氧化钙来除去水分，再用蒸馏的方法将乙醇分离出来，这样制得的无水乙醇，纯度最高可达99.5%实验内容】1. 将 100ml 95%乙醇，15g 生石灰， 0.25g NaOH 装入 250ml 圆底烧瓶，摇匀2. 回流：将圆底烧瓶与冷凝管相连，装配好回流装置和干燥管，在电热套上加热回流 2h3. 蒸馏：回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置，并 连接干燥管，用电热 套加热蒸馏出无水乙醇，用量筒计量得到的无水乙醇，计算收率4. 对 比试验：取后馏分 1ml 于小试管，加入无水硫酸铜，观察现象，用 95%乙醇作对比试验，并得出结论 注意事项】1. 必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸2. 蒸馏开始时，应缓慢加热，使 烧瓶内的物料缓慢升温，但温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏出液。

3. 当烧瓶中的物料变为糊状时，表示蒸馏已接近尾声，应立即停止加热，利用电热套余温将剩余的液体蒸出，以免烧瓶过热破裂4. 加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出 ”；实验完毕，应先撤去火源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水4. 蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢在蒸馏过程中， 应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征这时，温度 计的读数便能代表液体的沸点思考题】蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？制药工程/药物制剂专业 本科 有机化学实验三 葡萄糖溶液旋光度的测定【实验目的】1.了解旋光仪的构造2.熟悉比旋光度的计算方法3.掌握旋光仪的使用方法实验器材】 仪器：旋光仪、分析天平、100ml 烧杯、100℃温度计、100ml 容量瓶试剂：葡萄糖晶体、葡萄糖溶液【实验原理】物质可按是否具有光学活性分为两大类，一类具有使偏振光的振动平面旋转的性质，如乳酸、葡萄糖等，称为旋光性物质或光学活性物质；另一类对偏振光不产生影响，没有旋光性旋光度是指光学活性物质 使偏振光的振动平面旋转的角度物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、旋光测定管 长度和所用光源的波长等都有关系，所以常用比旋光度[α] λ t 来表示各物质的旋光性。

溶液的比旋光度[α] λt= cl.式中 [α]λt——旋光性物质在 t℃，光源的波 长为 λ时的旋光度t——测定时溶液的温度λ——光源的光波波长α——标 尺盘转动角度的读数（即旋光度）c——溶液的 浓度（指 1ml 溶液中所含物质的克数）l——测定管的长度（dm）在一定条件下，比旋光度是旋光性物质的一个重要物理常数，通过对旋光度的测定可以简单鉴定光学活性物质的含量和纯度实验步骤】1.旋光仪零点的校正 在测定样品前，必须先校正旋光仪零点将旋光仪的旋光管清洗干净，装上蒸馏 水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口 边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，管内不能有空隙，否 则将影响 测定结果然后旋上螺丝帽盖，使之不漏水但注意不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性将已装好蒸馏水的旋光管外壁擦干，放入旋光仪内，罩上盖子，开启 钠光灯约 5分钟，待 发光正常后，将标尺盘调到零点左右， 转动 旋钮，使视场亮度达到一致，此时读数应为零，由于使用者 对其感觉不一，此 读数可能为某一数值（即为初读数）记下读数重复操作至少 5 次，取其平均 值即为 零点若零点相差太大， 应重新校正2.测定已知准确浓度的葡萄糖溶液的旋光度 用分析天平准确称量 10.000g葡萄糖晶体于小烧杯中，加入适量蒸馏水， 搅拌使之溶解，定量转移到 100ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀备用。

用上述溶液少量 润 洗旋光管 2 次，以避免葡萄糖溶液被蒸馏水稀释而改变浓度然后将溶液装入旋光管，每隔 2 分钟测定 1 次旋光度，观察葡萄糖溶液的 变旋现象， 读取其稳定的 读数重复操作 5 次，去 5次稳定读数的平均值，此时 所得的读数与零点之间的差值即为葡萄糖溶液的旋光度记录 旋光管的长度及溶液的浓度，然后按公式计算其比旋光度3.测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度 将旋光管用蒸馏水洗净后，再用少量待测溶液润洗 2 次，按上述方法 测定该溶液的旋光度将所测旋光度的读数与上述实验（布骤 2）所计算出的比旋光度代入公式，即可确定该溶液的浓度注意事项】1．旋光仪在开始测量前，必须预热 5—10min，至钠光灯充分受热2．测量前还需校正旋光仪的零点3．旋光管在装入蒸馏水或待测液体后，不能 带入气泡；若样品管中有气泡，应让气泡浮在凸颈处旋光管上的螺丝帽不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性思考题】旋光度和比旋光度有何区别？实验五 肥皂的制备【实验要求】1.掌握皂化实验的过程以及本质；2.熟悉制作肥皂的工序实验原理】1.制皂的基本化学反应是油脂和碱相互作用生成肥皂和甘油； （C17H35COO）3C3H5 + 3NaOH 加热 3C17H35COONa+C3H5(OH)2.理论过程：反应所得的皂经盐析、洗涤、整理后，称为皂基，再继续加工而成为不同商品形式的肥皂。

实验试剂和仪器】仪器：烧杯、量筒、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁圈、 铁架台、火柴试剂：猪油、乙醇、氢氧化钠溶液、 氯化钠饱和溶液、蒸馏水实验步骤】1.在一干燥的烧杯中加入 3g 猪油、6ml 乙醇和 10ml 40%氢氧化钠溶液2.在搅拌下，给烧杯中的液体微微加热，加热过程中加入乙醇与水混合液（1：1），直到混合物变稠3.继续加热，直到把一滴混合物加到水中时，在液体表面不再形成油滴为止4.把盛有混合物的烧杯放在冷水中冷却，然后逐渐加入 150ml 氯化钠饱和溶液，充分搅拌 5.用定性滤纸滤出固态物质，弃去含有甘油的溶液，把固态物质挤干，并把它压制成型，晾干，即制成肥皂 【实验思考题】1.在制备肥皂过程中为何要加入氯化钠饱和溶液？2.如何确定在加热过程中液体表面不再有油滴生成？【实验注意事项】1.油脂不易溶于碱水，加入乙醇为的是增加油脂在碱液中的溶解度，乙醇的高挥发性将水分快速带出，加快皂化反应速度2.加热用小火或热水浴3.皂化反应时，保持混合液体积不变，不能让蒸发皿里的混合液蒸干或溅到外面实验六 从茶叶中提取咖啡因（6课时）一、实验目的1、学习生物碱的提取方法；2、了解咖啡因的性质；3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。

二、实验原理茶叶中含有咖啡因，约占 1~5%，另外还含有 11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在索氏提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯咖啡因易溶于氯仿（12.5%） ，水（ 2%）及乙醇（2%）等含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100℃时即失去结晶水，并开始升华，在 120℃升华显著，178℃升华很快三、仪器及药品仪器：酒精灯、索氏提取器、滤纸、圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸发皿、玻璃漏斗样品：茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验装置图五、实验步骤1、粗提：a、仪器安装：采用索氏提取器b、连续萃取：称取 10g 茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取 2~3hc、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸时，立即停止加热，将提取液转移。