TM-108黏度检查法.doc

黏度检查法起草人审核人审核人批准人部门QCQAQC质量管理部姓名饶涛黄祥彪汪大才邓志军签名日期分发部门：质量管理部QC1.目的制订黏度测定法操作规程，规范黏度测定操作2.范围适用于需进行黏度测定的物料3. 职责QC4. 操作内容4.1简述黏度系指流体对流动的阻抗能力，木品以动力黏度、运动黏度或特性黏度数表示液体以lcm/s的速度流动时，在每lcm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度r, 以Pa・S为单位在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（Kg/m3）的比值，再乘以10 即得该液体的运动黏度［v ］,以n^/s为单位高聚物稀溶液的相对黏度的对数 值与其浓度的比值，称为特性黏数［n］4.2仪器与用具4.2.1恒温水溶 可选用肓径30cm以上，高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，除另有规定外，恒温黏度土0. 1CO4.2.2温度计分度为0. lCo4.2.3秒表 分度为0.2秒4.2.4平氏黏度计 可根据需要分别选用毛细管内径为0. 8mm0. 05mm、1. 0mm0. 05mm>1. 2mm0. 05mm、1. 5mm0. 1mm 或 2. 0mm0. 1mm 的平氏黏度计。

4.2.5旋转式黏度计4.2.6乌氏黏度计 除另有规定外，毛细管内径为0. 5mm0. 05mm,长140mm5mm；测定球的容量为3. 5mm0. 5ml （选用流出时间在120〜180秒之间为宜）4.3第一法（用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度）4.3.1操作方法4.3.1.1黏度计的清洗和干燥取黏度计，置銘酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依 次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用辂酸洗液浸泡6小时以上）， 自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120干燥，备用4.3.1.2按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度431.3取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口 1插 入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达 到测定线点处，提生黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管 接于管口 1上，将黏度计垂肓固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中 部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线g, 开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线g下降至测定线nu处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值 不得超过平均值的5%。

另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上以先后两次取样测得的总平 均值按公式计算，即得4.3.1.4测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度 下的密度（P ）4.3.2 记录与计算4.321记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等测定运动黏度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据4.322计算公式v （ mm2/s）二Ktn （Pa • S）二 10 & • Kt • P式中 K为用已知黏度标准液测得的黏度计常数mm7s2；t为测得的平均流出时间S； P为供试溶液在相同温度下的密度K g/m34.3.3注意事项4.3.3.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意 降低室温433.2在抽气吸取供试溶液时，不得产牛断流或气泡433.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流生时间4.4第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度），按各品种项下所规定的仪器说明书操作，并按下式计算供试品的动力黏度H （Pa • S） =K • （T/w）式中K为用己知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；T为扭力矩W为角速度4.5第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数）4.5.1操作方法4.5.1.1除另有规定外，调整恒温水浴温度在25C0. 05Co4.5.1.2取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过, 弃去初滤液（约51）取续滤液（不得少于7ml）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管内壁注入储器中，将黏度计垂宜固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外，应为25C 0. 05C)中，并使水浴的液面高于球缓冲球，放置15分钟后，将主管、侧管各 接一乳胶管，夹住侧管的胶管，自主管处抽气，使供试品溶液的液的液面缓缓升 高至缓冲球的中部，先开放侧管，再开放主管，使供试品溶液在管内自然下落， 用秒表准确记录液面自测定线环形测定线下降至测定线环形测定线处的流出时 间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试液 的流出时间(T)。

取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次， 两次测定值相同，为溶剂的流出时间(T0)o另取1份供试品，依法制成溶液后， 按上述操作测定流岀时间按下式计算特性黏数：特殊黏数［H ］二血C式中 n rT.C为供试溶液的浓度，g/mlo4.5.1.3结果与判定两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的土 1%时，取平均值［n］, 即得供试品的特性黏数，若超过1%,应另取2份复试4.5.2注意事项测定T或(T0)吋，应再将黏度计内壁清洗洁净，并用待测溶液(溶剂)分次淋洗; 其它同第一法项下5. 附件无6. 参考文件中国药典2010版二部附录VT G7.文件修订历史版本号牛效日期修订原因和内容01按新版GMP认证修订，替换00版本文件。