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f732-v 型冷原子吸收测汞仪.pdf

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  • 上传时间:2017-07-11
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    • 1F732-V型 冷原子吸收测汞仪使用说明书上海华光仪器仪表厂 209-72一、 用途和原理F732-V型冷 原子 吸收 测汞 仪 (以下 简称仪 器 )可方 便、 快速 地对 液体 样品 中的 低浓度 汞 进行测 定, 也能 对经 过处 理后 转化 为溶 液的 固体 、气 体样 品中 的微 量汞 进行 测定 汞原子蒸气对波长为 253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用,在一定的范围内,其吸收值大小 与汞 原子 蒸气 浓度 之间 的关 系符 合比 耳定 律, 仪器 是依 据此 原理 设计 、制 造的 还原瓶内样品溶液中所含的汞离子被氯化亚锡还原成金属汞,在循环泵的作用下,金属汞气化并被载入吸收池内,仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算,便可显示或打印 出样 品中 汞的 浓度 值 二、技术指标1.检测 限: ≤ 0.05μ g/L;2.线性 误差 : ± 10﹪ ;3.重复 性: ≤ 3﹪ ;4.稳定 性: ± 0.002/3分钟 (在 A=0处 );5.电源 :交流 220V/50HZ;6.泵流 量调 节范 围: 300~1200毫升 /分 ;7.重量 : 12Kg;8.外形 尺寸 : 510× 330× 155(mm)。

      三、使用方法(名称注 释 :A值 ——吸光 度值 ; C值 ——浓度 值; 键入 ——用数 字键 输入 )3(一 )安装 :1.把仪 器放 置在 工作 台上 , 把 气 嘴旋 紧在 仪器 左侧 的气 嘴座 上, 把 瓶 夹架 从仪 器左 侧 底部拉 出, 把还 原瓶 推入 瓶夹 内 (瓶夹 是为 防止 在使 用中 还原 瓶倾 倒而 配置 的 )2.参照 图一 ,用 硅胶 管把 还原 瓶、 余汞 吸收 瓶与 仪器 的气 嘴连 接好 二 )功能 键说 明:1.按 RESET键, 使微 机系 统复 位 (当仪 器受 到外 界强 烈干 扰而 工作 不正 常时 ,可 按此键使 仪器 恢复 正常 的工 作状 态 )2.按 T(0)键则 “T(0)”灯亮 , 仪 器 自动 进入 透过 率调 零 (在一 般情 况下 , 仪 器 预热 后进 行一次 透过 率调 零即 可 )3.按 A(0)键则 “A(0)”灯亮 ,仪 器自 动进入 A值 调零 (在每 次测 定前 ,如 发现 A值 零点发生 偏移 ,可 按此 键使 显示的 A值调 整回 零点 )4.PEAKHOLD键用 于控 制峰 值保 持功 能的 开或 关;⑴ 若 “P”灯灭 时, 按 PEAKHOLD键后 ,则 “P”灯亮 ,仪 器具 备峰 值保 持功 能。

      ⑵ 若 “P”灯亮 时, 按 PEAKHOLD键后 ,则 “P”灯灭 ,仪 器取 消峰 值保 持功 能5.A/C键用 于选 择显 示数 值的 类型 ;⑴ 若 “A”灯灭 时, 按 A/C键后 ,则 “A”灯亮 ,仪 器显 示的是 A值⑵ 若 “C”灯灭 时, 按 A/C键后 ,则 “C”灯亮 ,仪 器显 示的是 C值6.依次 按 1、 F键, 仪器 显示 相关 系数 r依次 按 2、 F键, 仪器 显示 截距 a依次 按 3、 F键, 仪器 显示 斜率 b依次 按 4、 F键, 仪器 显示 标准差 SD依次 按 5、 F键, 仪器 显示 相对 标准差 RSD依次 按 6、 F键, 仪器 进入 计算 标准 曲线 程序 依次 按 7、 F键, 仪器 进入 计算 相对 标准 差程 序依次 按 8、 F键, 仪器 进入 输入 日期 程序 依次 按 9、 F键, 仪器 进入 输入 样品 序号 程序 7.按 PRINT键, 可打 印当 前 被测 样品 测得 数据 依次 按 1、 PRINT键, 仪器 打印 日期 依次 按 2、 PRINT键, 仪器 打印 本仪 器的 型号 及名 称依次 按 3、 PRINT键, 仪器 打印 标准 曲线 列表 。

      依次 按 4、 PRINT键, 仪器 打印 相对 标准 差列 表先按 5键, 再按 住 PRINT键不 放, 打印 机进 纸8.按 ENTER键, 仪器 把显 示的 参数 送到 特定 的储 存区 9.按 END键, 仪器 结束 输入 状态 ,进 入计 算程 序三 )对样 品进 行测 定的 步骤 :接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关,使泵开始工作 无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定,或者对被测样品进行测定,都应按照以下步骤 进行 操作 ; 先确 认由 上次 测定 时产 生的 余汞 已被 吸收 、 余 汞 吸收 瓶上 的三 路活 塞已 处于 测定 位置 (参照图 二 )1.在 “P”灯灭 的状 态下 ,观 察 仪器 显示的 A值是 否为 零,如 有 偏移 应按 A(0)键进 行调 零 2.按 PEAKHOLD键, 使 “P”灯点 亮3.把样 品放 入还 原瓶 ,在 瓶中 加入 适量 还原 剂后 迅速 盖紧 瓶塞 ,待 显示 的数 字稳 定后 (约4需数 秒时 间 )即可 读取 测得 数据 4.把三 路活 塞旋 至吸 收位 置, 待 充 分吸 收测 定时 产生 的余 汞后 , 把 还原 瓶清 洗干 净, 然后把 三路 活塞 旋回 测定 位置 ,以 备下 次测 定之 用。

      四 )扩展 功能 说明 :1.计算 标准 曲线 的步 骤 :先配 制汞 标准 溶液 系列 (可参 照附 录 )依次 按 6、 F键, 仪 器 的 “A”灯亮 , 数 字显 示为 “1”, 提 示应 对第 一个 标液 进行 第 一次测 定,约 2秒后 仪器 转入测 A值状 态, 测得 A值后 ,按 ENTER键, 数字 显示 为 “12”,提示应 对第 一个 标液 进行 第二 次测 定,约 2秒后 仪器 转入测 A值状 态, 测得 A值后 ,按 ENTER键, 仪器 的 “C”灯亮 ,数 字显 示为 “1”,提 示应 输入 第一 个标 液的 C值,约 2秒后 提示 数字消失 ,即 可 键入 第一 个标 液的 C值 ,然 后 按 ENTER键,接 着对 第二 个标 液进 行第 一次 测定 ……,重复 以上 的操 作步 骤, 当最 后一 个标 液的 C值输 入后 ,按 END键即 可注: 当 仪 器进 入 计算 标准 曲线 程序 后 (即 按了 6、 F键后 ), 应 按 照上 述步 骤进 行操 作 ,其间 勿按 RESET、 F、 PRINT各键 , 否 则 会导 致计 算程 序中 止执 行。

      仪 器 对标 液两 次测 得的 A值取 平均 值,如 用 户要 求对 每个 标液 只进 行一 次测 定,可 在 测得 A值后 连续 按两 次 ENTER键 2.删除 一个 标液 测定 数据 后重 算标 准曲 线的 步骤 :依次 按 1、 0、 F键, 键入 要删 除的 标液 测定 数据 的序 号, 再按 END键即 可3.增加 标液 测定 ,重 算标 准曲 线的 步骤 :依次 按 2、 0、 F键, 可 在 已输 入的 标液 测定 数据 后继 续测 定标 液、 并 重 新计 算标 准曲线 4.计算 相对 标准 差的 步骤 :先配 制汞 标准 溶液 (可参 照附 录 )依次 按 7、 F键, 仪 器 的 “A”灯亮 , 数 字 显示 为 “1”, 提 示 应对 标液 进行 第一 次测 定 ,约 2秒后 仪器 转入测 A状态 ,测得 A值后 ,按 ENTER键, 数字 显示 为 “2”,提 示应 对标 液进行 第二 次测 定,约 2秒后 仪器 转入测 A状态 , 测得 A值后 , 按 ENTER键 ……, 重 复以 上 的操作 步骤 ,当 最后 一次 测定的 A值输 入后 ,按 END键即 可。

      注: 当仪 器进 入 计算 相对 标准 差 程序 后 (即 按了 7、 F键后 ),应 按照 上述 步骤 进行 操作, 其间 勿按 RESET、 F、 PRINT各键 ,否 则会 导致 计算 程序 中止 执行 5.删除 一个 标液 测定 数据 后重 算相 对标 准差 的步 骤:依次 按 3、 0、 F键, 键入 要删 除的 标液 测定 数据 的次 数, 再按 END键即 可6.增加 标液 测定 ,重 算相 对标 准差 的步 骤:依次 按 4、 0、 F键, 可 在 已输 入的 标液 测定 数据 后继 续测 定标 液、 并 重 新计 算相 对标准 差57.输入 日期 的步 骤:依次 按 8、 F键, 键 入年 数、 按 ENTER键, 再 键入 月数 、 按 ENTER键, 再键 入日 数 、按 ENTER键即 可注: 输入 的日 期供 打印 用 8.输入 样品 序号 的步 骤:依次 按 9、 F键, 键入 样品 序号 ,再 按 ENTER键即 可注: 输入 的样 品序 号供 打印 用, 键入 的样 品序 号的 有效 范围是 00~999.打印 机安 装纸 卷:取下仪器上的打印机上盖,把打印纸前端剪成尖角形,把该端插入打印机的进纸口,然后按 5键, 再按 住 PRINT键不 放, 待打 印纸 从色 带后 面垂 直升 起即 可。

      10.更换 打印 机色 带:当打 印出 的字 迹变 浅时 , 需 更 换色 带 用 手 指按 下色 带盒 上标 “PUSH”字样 的一 端, 色 带 盒的另 一端 即抬 起, 可方 便地 取下 更换 四、注意事项1.仪器 宜在 环境 温度 : 10℃ ~30℃ ;相 对湿 度: 不大于 80%的工 作室 内使 用2.仪器 应放 置在 稳固 的工 作台 上, 应避 免受 到震动 3.仪器 应避 免受 强光 直射 、避 免灰 尘和 潮气 侵入 4.初次 使用 的玻 璃器 皿应 先在 硝酸 溶液 中浸泡 24小时 ,以 消除 可能 的汞 污染 5.还原 瓶的 磨口 处应 避免 与金 属等 硬物 磨擦 ,以 保持 其密 闭性 能6.仪器 配有 3种不 同规 格的 还原 瓶, 高 浓度 样 品宜 用小 瓶, 低 浓度 样 品宜 用大 瓶 被 测样品 的浓度 不 宜超过 10μ g/L, 超过 此浓度 的 被测 样品 应定 量稀 释后 再进 行测 定, 以免 污染仪器 的进 样系 统7.仪器 已基 本消 除了 水蒸 气对 测定 产生 的干 扰, 若 用 户要 彻底 消除 干扰 , 可 在仪 器的 进气口 与还 原瓶的 B口之 间加 接内 置变 色硅 胶的 U形管 (要注 意及 时变 换硅 胶 )。

      8.进、 出 气管 路不 可接 错, 否 则可 能导 致液 体流 入仪 器的 进样 系统 如 果 发生 此种 情 况 ,必须 彻底 清洗 进样 系统 (其中 包括 循环 泵、 吸收 池、 连接 管 ),并 进行 干燥 处理 在 清洗 吸收池时 ,可 参照 图三 进行 拆卸 和重 新装 配9.附件 中的 橡皮 碗、 阀瓣 是循 环泵 的配 件, 当泵 流量 明显 下降 时, 可用 以更 换10.必须 等仪 器预 热时 间过 后再 按 A(0)键进 行调 零操 作, 否 则 可能 会使 “A(0)”灯和 “OR”同时 点亮 如果 发生 此种 情况 ,只 须按 RESET键, 使仪 器复 位即 可11.为使 仪器 能正 确显示 C值, 应先 计算 标准 曲线 6五、附录1.试剂 :⑴ 硝酸 :优 级纯 ;⑵ 盐酸 :优 级纯 ;⑶ 硫酸 :分 析纯 ;⑷ 高锰 酸钾 :分 析纯 ;⑸ 重铬 酸钾 :优 级纯 ;⑹ 氯化 亚锡 :优 级纯 ;⑺ 汞标 准物 质: 使用 具有 相应 许可 证的 标准 物质 ,其 不确 定度 ≤ 5﹪ (k=2.0)2.硝酸 溶液 的配 制: 量取 50mL硝酸 ,用 去离 子水 稀释至 1000mL。

      3.硝酸 重铬 酸钾 溶液 的配 制: 称取 0.05g重铬 酸钾 ,溶 于去 离子 水, 加入 5mL硝酸 ,再 用去 离子 水稀 释至 100mL4.盐酸 氯化 亚锡 溶液 (还原 剂 )的配 制:。

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