Bruker AXS S4 Explorer X射线荧光光谱仪.ppt
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Bruker AXS S4 Explorer X射线荧 光光谱仪特点及开关机规程实验1• 一 实验目的 – 了解S4 Explorer – X射线荧光光谱仪 – 的构造与使用方法 – 掌握S4 Explorer – X射线荧光光谱仪 – 开关机规程• 二 实验概述 • X射线荧光光谱分析技术是一项现代分析技 术 • 工作原理：样品被X光源所激发，发射出所 含元素的特征荧光X射线每种元素的特征 荧光X射线都具有特定的能量，探测这些特 征荧光X射线并识别其能量，也就能识别出 被测样品含有哪些元素，这就是X射线荧光 光谱定性分析 • 而具有某种特定能量的特征荧光X射线强度 的大小，又与被测样品中发射该能量特征 荧光X射线的元素含量多少有关，测量这些 谱线的强度，并进行相应的数据处理，就 可以得出相应 • 元素在样品中 • 的含量，这就 • 是X射线荧光 • 光谱定量分析 0100 200400 600100020003000KCps0.20.5123456789102030 KeVFe Cu Cr• 德国Bruker ＡＸＳ • 公司生产的S4 • Explorer X射线荧 • 光光谱仪主要应用 • 于玻璃熔片、固体、 • 液体、松散粉末、 • 不规则样品的元素 • 定性、定量和无标 • 样近似定量分析。
1技术参数: 75um端窗Rh 靶光管 20-50KV高压 发生器,1KV连 续可调， 5-50 mA,1mA 连续可调 光学编码测角仪，θ-2θ分别驱动， 角度准确度±0.001°,角度重现性±0.0001° • 2主要特点： • 双向准直器转 • 换器 • 交互及自动寻 • 峰以及元素识 • 别 • 光谱室内部数 • 控温度稳定器(±0.05℃) • 样品室和光谱室的自动真空系统• 10位滤波片自动转 • 换器 • 程序控制的真空封 • 档技术 • 内部水冷系统，不 • 需要外部冷却水或 • 冷却系统 • 60位自动进样器SPECTRAplus分析软件及专 家系统 • 完全一体化的基体校正 • 具有IAI人工智能分析和ACS全自动安装与校准功 能up to 10 primary beam filtersvacuum seal75 µm windowup to 4 collimatorsup to 8 analyzer crystalsSPC• 3 基本结构： • Ｘ射线源系统；检测系统；数据处理系统 ；控制系统• 4 开关机规程: • 1 检查主机及相关设备连接无误后，按绿色 开机按钮进入仪器引导过程。
引导过程结 束后，绿色On和红色Alarm灯亮 • 2 开计算机打开S4 ToolsOnline Status点击Online Status的ON/OF按钮 ，读取仪器状态信息 • 3 点击Initialize按钮对仪器各部件进行初始 化 • 4 点击Sample Handler初始化机械手• 5 顺时针旋动开高压发生器钥匙，直到直到 橙色Ready灯闪烁后再放手 • 6 点击UtilitiesX-Ray Utilities X-Ray On启动X光管，完成开机过程 • 7 开机5分钟后，点击Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeVacuum 开真空泵真空度达到设定值后， Spectrometer Mode的Vcuum变绿• 8 点击Instrument Status，这时屏幕上应该没有 红色警告信号，也没有部件未到位(出现--字符)， 表明开机过程结束，待红色Alarm灯不闪烁，即 可测量样品 • 9 样品测量结束后，打开S4 Tools，联机读取仪 器状态信息，确认仪器内部已没有样品。
• 10 点击Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeAir停止真空泵 ，光谱室放真空，Spectrometer Mode的Air变 绿 • 11 逆时针旋转高压发生器钥匙关闭X光管 高压 • 12 按红色电源按钮关机 • * 为了仪器稳定，除长时期不用外，通常保 持开机状态• 三 实验设备、仪器及材料用品 • S4 Explorer X射线荧光光谱仪 • 四 实验报告及要求 • 1 简述S4 Explorer X射线荧光光谱仪的工 作原理、特点及基本结构 • 2 复述S4 Explorer X射线荧光光谱仪开关 机规程 • 3 讨论：仪器十大主要特点分别对应哪个( 些)基本结构系统？ 实验2用X射线荧光光谱仪分析 金属样品成分• 一 实验目的 • 1 了解S4 Explorer X射线荧光光谱仪的无 标样近似定量分析方法； • 2 掌握S4 Explorer X射线荧光光谱仪对固 体样品的的无标样近似定量分析过程 • 二 实验概述 • 1 原理简述： • 在高校和科研单位，经常需要对未知样品进行剖 析。
因为样品来源广泛，很难找到非常合适的系 列标样制定校准曲线，需要借用近似基体标样进 行定量分析和无标样分析 • 早期软件，把某元素对被测量元素的影响假设为 一个固定值，取平均浓度的平均α系数，而不理会 其浓度变化对被测量元素的变化，这个方法称固 定α系数这个方法在基体接近的样品分析，如企 业的质量控制，是可以的但是，如果未知样品 的基体变化较大，测量误差就越大• 布鲁克AXS在自1998年独家推出的变动α系数法 校正基体效应的原理：将α系数定义为各元素浓度 的函数，独立地计算每一个样品中各元素的α系数 ，将此α系数代入D-J基体校正方程，得出校正后 的浓度，进行浓度比较，若浓度超差，再将校正 后的浓度代入α系数方程，进行反复迭代、反复比 较，直至前后两次的浓度差在允许的误差之内， 输出结果这个校准方法有确切的物理意义 • 因此，其校正后的工作曲线是一条直线，有延伸 性即使未知样品超出标样的组成也可以得到相 对准确的结果，而且需要的标样量少 • 2 实验内容： • 每人准备一片34＜Φ＜40mm，厚度 2~5mm的金属材料，将被检测面除锈除油 后编号放入样品杯中；用无标样分析模式 对样品作成分分析；根据分析结果初步判 断样品属于哪类合金；查对金属材料手册 判定样品的牌号。
• 三 实验设备、仪器及材料用品 • S4 Explorer X射线荧光光谱仪；金属样品；水砂 纸等 • 四 实验报告及要求 • 1 简述S4 Explorer X射线荧光光谱仪的无标样近 似定量分析方法； • 2 简述样品制作过程和检测过程 • 3 根据检测结果判断样品的合金类型和牌号 • 4 讨论：样品检测结果中哪几个数据与材料手册 所列指标有差异？可能是哪些因素影响的？。
