MDS-6微波消解仪说明书.docx

sinE□新仪，MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪（严禁抄袭、盗用、违者必究）操作手rntI9上海新仪微波化学科技有限公司二0一0年十二月修订一、仪器安装1二、MDS-柱机操作2三、SG-70卡入式单体消解罐和4DV-600卡入式六联体消解罐的操作（一）概况4（二）特点4（三）技术参数5（四）卡入式单体消解罐操作5（五）DV-600六联体消解罐操作8四、常见异常现象的排除11MDS-6是本公司的第六代产品，是目前国内最先进的样品预处理设备它采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间仪器安装①转盘②转盘底座③电源开关1、打开包装，取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜内；2、从炉腔内取出排风机，然后：（1）卸下仪器后背上风机所对应的四个螺丝（图2箭头所指）；,然后装上风管，可根据需（2）装上风机，拧上四个螺丝（不要拧得太紧，否则塑料会断裂）要拉长，并插上风机电源插头（位于仪器后左下方）（图3）;3、如图1所示，装上防护罩；4、将转盘底座②放在炉腔内，将转盘①置在转盘底座内，使三角槽套在炉腔底中央的三角转轴上；5、手转动转盘，若转盘已不会随意转动，则三角槽已套在三角转轴上了；若转盘还能360c随意转动，说明没有套住，必须重新操作，否则有可能会造成：1）压力不能控制；2）转盘不能转动；3）仪器不能起动。

二、MDS-6主机操作1、插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关（图1-③），此时显示屏即显示“上海新仪微波化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电30min后使用；2、显示完后即出现提示选择方案的页面（约3秒钟），此时，可根据需要，按数字键键入“00”~“29”，各方案所对应程序见下表：方案对应程序“00”~“04”微波消解（单罐）压力主控“05”~“09”微波消解（多罐）压力主控“10”~“14”微波消解（单罐）温度主控“15”~“19”微波消解（多罐）温度主控“20”~“24”微波萃取（单罐）温度主控“25”~“29”微波萃取（多罐）温度主控若3秒钟无数字键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案3、选择所需程序及其设置方法（1）方案“00”~“04”：微波消解（单罐）压力主控（每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）（图4）;505050 值 LL2.之3.2之2233按“预置”键，此时,N”下显示“ 1”（为第1步骤），然后按照顺序分别输入:P”压力（MPa、“t”时间（Min）,“W功率（有4个功率上限供选择：“1”为400VY“2”为600VY“3”为800皿“4”为1000VV“1”~“4"用数字键键入），按“确认”键后，"N'显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入（可参见“注意事项”）；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“*~04”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案，按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案；注意事项：预置压力时，第1步骤应小于，建议~（未知样品或易反应的样品，先设），功率为“1”（400W或“2”（600W）,时间为2~3min；之后，每个步骤间压力的升幅也须小于或等于（避免升压过快，导致剧烈反应）；若需最高压力在~之间，则在压力设置到~时，时间必须设置在5分钟或以上；建议最高设置压力小于等于；功率在低压（0~时可任意设置，但在高压~时须设为400W或600VY（2）方案“05”~“09”：微波消解（多罐）压力主控（每个方案下最多可预置6个升压的步骤，以“N'表示）注意事项：预置压力一般不超过MPa;建议第1步骤设置，时间〉3min,功率800w,之后每个步骤间压力的升幅w,时间〉2min,功率800w或1000w;（3）方案“10”~“14”：微波消解（单罐）温度主控（每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N'表示）注意事项：①“T为温度（C）,“t”为时间（min）；其设置法同（1）;② 未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以50℃为宜，可根据样品的实际反应来决定升温幅度）；无机样品的升温幅度可大些；③ 若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；（4）方案“15”~“19”：微波消解（多罐）温度主控（每个方案下最多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）注意事项：同（3）；（5）方案“20”~“24”：微波萃取（单罐）温度主控注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；（6）方案“25”~“29”：微波萃取（多罐）温度主控注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；4、开始做样（1）放入已装好的消解罐或萃取罐（组装方法参见P6），关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序并没运行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；（2）运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示（图5）；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认，（注：在按“改时”键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。

若下个样品仍为该方案,则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序;注:① 若在按“启动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错误；② 运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前运行程序，可以按“停止”键；当压力上冲时，待压力稳定并下降时，主机会自动把当前压力设为预置压力（此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄漏，造成样品中元素损失），此时，可按“改时”键，延长当前步骤的时间；③ 温度主控时，当压力到达（压力上限）时，微波自动切断；在反应曲线的页面下，最长显示时间为25min；④ 若1个小时后主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位”键即可；⑤ 长时间不使用，主机应定期通电三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600六联体消解罐的操作（一）概况：卡入式六联体消解罐和卡入式单体消解罐是本公司最近开发的又一款式的密闭压力微波消解罐它们与本公司原有的SC-60系列消解罐从结构设计到材料选用方面都有较大的创新和改进二）特点：1、测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控制的准确性2、消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。

3、六联体的控制合力的专利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患4、消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚碉材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命三）技术参数：消解罐类别压力温度容积最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5MPa4MPa250c200c70mlDV-600六联体消解罐3MPa2MPa250c200c50ml（四）卡入式单体消解罐操作：1、消解罐的组装：（1）将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖（图6）（采用控温模式时），小心地盖进盛有样品和溶剂的溶样杯（图7）;采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只需选用不带测温管的活塞密封盖；（2）将盖好盖的溶样杯（图7）装进已经放入垫块（图8）的外罐（图9）里（图10）注意：每次向外罐（图9）里装入溶木^杯（图7）时，必须先检查外罐底部是否已放好垫块（图8）,否则加热时压力不上去会损坏溶样杯，而使溶样杯变形甚至消解罐炸裂，操作时一定要汪息！图9图10注息：①若溶样杯放入外罐时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖;②垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部裂开；（3）将图10沿罐架卡道卡入罐架内（图11）。

注：（出厂前，罐架已调试好，不必去拧压紧螺帽图11①压紧螺帽②压盖③罐架2、采用控温模式，则将测温传感器的探针（图12）插入压盖中央的小孔并一直插到底（ 不能用力太大，否则将会使测温管穿透而报废）;图12图133、组装好的卡入式消解罐（图13）定位在转盘中央的定位芯上（图14）;图144、先将测温插座上的保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹口朝上，对准插座上的凸口插入，然后旋上固定套（图15）;图155、关上炉门，按MDS-6主机程序进行操作微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖（图6）与溶样杯（图7）盖装时必须要求达到：活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种紧密感觉，松开手时，由于罐内空气压缩，活塞密封盖会向上反弹1-2毫米，如果发现不紧密或没有反弹力，则说明密闭性不好，此时应用扩口器（图16）:将杯盖上的密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一半左右地方即可，扩张后使密封碗达到上述要求，否则应更换密封碗图166、卡入式单体消解罐取出:1）微波加热停止后，让消解罐在炉腔内停留1-3分钟（炉门没有打开前炉内风机一直在抽风冷却），再打开炉门;2）拔下测温电缆的插头（如果不需要测温，请旋上保护盖）；3）用手拿住罐架取出消解罐；4）拔出温度传感器探针的同时插入保护杆，代替传感器，防止测温管冷却时变形做萃取，可不必拔下测温电缆的插头，只需在拔出温度传感器探针的同时插入保护管，即可。

待传感器冷却后，进行下个样品的萃取；如不需再测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀；5）若不需再测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀7、卡入式单体消解罐冷却（有两种冷却方式）：1）置于通风橱中自然冷却（推荐）；2）浸泡在盛水容器中冷却（水面高度不得超过罐架的1/2）;8、卡入式单体罐拆卸：1）在冷却过程中，罐内压力渐渐减小，原来升高的压盖慢慢下降，待压盖下降到起始位置时（外罐温度已至室温），这时罐内压力已基本消失；2）从水平方向取出外罐；3）顶出溶样杯（可借助顶板，图17）;图174）在通风柜中，顺时针方向转动拔出活塞密封盖；5）将溶液回收，定容，进行下一步分析；。