XRD样品制备与实验条件的选择.doc

金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常因此要求测试时合理选择响应的方向平面对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等以免用错原料对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度约20个纳米对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，#提供断口所含元素如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来为保证对实验样品有一个好的实验结果，对于特殊的样品可以找老师帮助提出衍射实验方案。

要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据实验室为同学们提供PDF数据库的检索X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等X射线实验室接受同学们的XRD衍射技术咨询和指导，并提供PDF检索数据库供同学们检索如果对样品的成分不了解可以利用X射线荧光光谱仪测定成分为X射线衍射分析提供成分信息X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量好与坏与样品的制备有很大关系，在做XRD衍射实验时合理处理样品和制备样品4种xrd分析软件功能的对比1. pcpdfwin属于第二代物相检索软件。

它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法所检索出的卡片多数时候不对一张复杂的衍射谱有时候需要花几天的时间2. searchmatch一个专门的物相检索程序，属于第三代检索软件，采用图形界面，根据图谱实体来对谱，直观性好可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付而且有几个小工具使用很方便如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等最重要的是它有自动检索功能可以帮你很方便的检索出你要找的物相也可以进行各种限定以缩小检索范围如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟效率很高而且它还有自动生成实验报告的功能！3. highscore几乎searchmatch中所有的功能highscore都具备，而且它比search-match更实用1）它可以调用的数据格式更多2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况4）手动加峰或减峰更加方便5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数7）可以进行0点的校正。

8）可以对峰的外形进行校正9）可以进行半定量分析10）物相检索更加方便，检索方式更多11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定4. jade具有highscore相似的自动检索功能少些，但它有比之更多的功能1）它可以进行衍射峰的指标化2）进行晶格参数的计算3）根据标样对晶格参数进行校正4）轻松计算峰的面积、质心5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑扫描方式及其用法多晶体X射线衍射方法一般都是0-20扫描即样品转过0角时，测角仪同时转过20角这个转动的过程称为扫描例如，我们要对样品进行物相鉴定时，需要测量20=5°-80°范围内的衍射谱，这个测量过程就称为“扫描”扫描的方式一般分为两种：连续扫描和步进扫描连续扫描是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的20到终止的20进行匀速扫描其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min,4°/min或8°/min或16°/min等数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点一般来说，两个参数需要组合若数据点间隔取0.02°,则步长可取4-8°/min不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向一侧移动。

连续扫描一般用于做较大20范围内的全谱的扫描，适合于定性分析例如：用连续扫描方式，从20°扫描到80°，数据点间隔为0.02°，扫描速度为4°/min所需要的时间为：（80-20）/4=15min从这个计算过程来看，实验时间与数据点间隔无关，连续扫描一般用时较少一般来说，如果X光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长，为了获得更加清晰的图谱和较高的强度，需要使用较慢的扫描速度，如2°/min反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率达到10KW时，扫描速度可以使用8°/min有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4,8和16°/min来扫描同一个样品，图谱基本没有变化对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01°，但当扫描速度为4°/min或以上的速度时，建议使用0.02°或0.03°否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖步进扫描步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。

例如，从20°扫描到80°，步进宽度为0.02°，步进时间为1sec那么，扫描完成所需的时间为：{[（80-20）/0.02]*1}/60=50min从结果来看，实验所需时间与两个参数都有关不合适的参数组合，会让一个实验做上一天由于步进扫描可以增加每个数据点的强度（不是某一时间的真实强度而是一段时间内的累积强度），因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比步进扫描一般用于较窄2◎范围内的精细扫描，可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等XRD摘引论坛发言并修改#。