环戊酮的制备.doc

4.6环戊酮的制备、实验目的1•学习用己二酸脱羧制备环戊酮的原理和方法2 •学习盐浴的使用方法及反应过程中的蒸馏操作二、实验原理实验室中常用的脂肪酮是通过相应的仲醇氧化制备得到的最常用的氧化剂有重铬酸钾（钠）与浓硫酸的混合物、 三氧化铬的冰醋酸溶液等 环状的酮还可以通过二元酸的脱水、 脱羧反应制备如己二酸和庚二酸受热时既脱水又脱羧可分别得到环戊酮和环己酮本实验采用二元酸的脱水、脱 羧反应制备环戊酮:10 OH >2JK5 295 V三、实验用品5 0ml>100ml圆底烧瓶各1只，蒸馏头1只，尾接管1只，直形冷凝管1根，50m1锥形瓶2只，2 0 0 C温度计1支己二酸（C.P） ，氢氧化钡（C.P），碳酸钾（C.P）无水碳酸钾（C.P）四、实验步骤将2 2g （约0 .15mo 1）的己二酸粉末与2g氢氧化钡在研钵中混合均匀后置于100ml圆底烧瓶中，装配蒸馏装置，把温度计插入圆底烧瓶中（温度计末端距瓶底约0 .5cm） , 50ml的锥形瓶置于冰水浴中接收馏出物用熔融的盐浴 ：1：小心加热进行脱羧反应维持反应温度在2 8 5〜2 9 5 C之间 ：2：,带有水和少量己二酸的环戊酮慢慢蒸出， 直至瓶内仅有少量残渣为止。

在馏出液中加入适量 K2CO 3粉末，振摇锥形瓶，直至水层饱和将其移至分液漏斗中，静置后分去水层，有机层置于5 0ml干燥的锥形瓶中，用无水 K 2 CO 3干燥过夜将干燥后的粗产品滤入5 0ml圆底烧瓶中，用石棉网加热蒸馏，收集128〜131C的馏分称量，计算产 率纯环戊酮的b.p为130.6C,n D20为1. 4366注释[1]盐浴由等量的硝酸钾和硝酸钠混合而成，将混合盐置于蒸发皿中使用时应倍加小心, 勿使熔融的盐触及皮肤[2]若温度过高，未作用的己二酸将被大量蒸出思考题1. 除用二元酸脱羧的方法外，还有什么方法可用于制备环戊酮？写出反应方程式2.为什么馏出液要先用 K2CO 3饱和后再进行分离?。