碱度的测定(容量法).doc

碱度的测定（容量法）一. 概要水的碱度是指水中含有能接受H+的物质的量如OH-、CO32-、HCO3-等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定碱度可以分为酚酞碱度和甲基橙碱度（即总碱度或全碱度）两种酚酞碱度的滴定终点PH约为8.3,甲基橙碱度的滴定终点PH约为4.2,若碱度很小时，甲基橙碱度宜以甲基红---亚甲兰作指示剂，终点PH约为5.0以酚酞作指示剂时，滴定反应如下：OH-+H+===H2O (PH=8.3时，全部完成)CO32-+H+===HCO- (PH=8.3时，全部完成)再以甲基橙作指示剂继续滴定时，反应如下：HCO-+H+=== H2O+CO2 (全部完成)二. 试剂1． 1%（重/容）酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)2． 0.1%（重/容）甲基橙指示剂3． 甲基红—亚甲兰指示剂：准确称取0.1000g甲基红和0.0680g亚甲基兰，在研钵中研摩均匀后，溶于80ml95%乙醇中4． 无水碳酸钠5． 0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准溶液：1).配置： 量取3ml浓硫酸(ρ=1.84),缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀2).标定: a. 0.1N硫酸标准溶液的配制与标定：以碳酸钠作基准：称取0.2g于270---300℃灼烧恒重的基准无水碳酸钠(精确到0.0002g)，溶于50ml蒸馏水中，加2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，用待标定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH约为5），煮沸2—3min，冷却后继续滴定至紫色。

同时作空白试验，硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=G/[(V1- V2)0.05299]式中G---无水碳酸钠的质量，g;V1---滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml;V2---空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml;0.05299---每毫克当量碳酸钠的质量，g;b. 0.05N、0.01N硫酸标准溶液的配制与标定：用0.1000N硫酸标准溶液准确的稀释至2倍或10倍制得三. 测定方法1． 大碱度水样(如锅炉水、冷却水、生水等)的测定方法1) 取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2) 加入2—3滴1%酚酞指示剂若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V13) 在上述锥形瓶中，在加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2（不包含V1） 2. 小碱度水样（如给水、除盐水等）的测定方法1) 取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2) 加入2—3滴1%酚酞指示剂若溶液显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V13) 在上述锥形瓶中，在加入2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V2(不包含V1) 3. 水样的酚酞碱度（JD）酚和总碱度JD按下式计算: （JD）酚=NV110(me/L) JD= N(V1+V2)10(me/L)四. 备注：1． 在运行监控时，只作酚酞碱度和总碱度可以不做校正2． 若水样中含有较多的游离氯（大于1mg/L）时，会影响指示剂的颜色，可以加入0.1N硫代硫酸钠溶液1—2滴，以消除干扰，或用紫外光照射也可除去氯。