煤质分析方法.docx
23页煤炭1 范围 煤炭的检验包括的项目很多,指标复杂,现根据本公司使用的煤种及实际 情况,制定了煤炭检测标准本标准主要涉及以下内容:煤炭的取样、煤样的制备、煤中全水分的测定 煤的工业分析、煤中总硫的测定、灰熔点的测定及低位发热量的计算及煤 的粒度测定本标准还规定了上述方法所用的试剂和材料、仪器设备、实验步骤、结果 计算及精密度等本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤2 规范性引用文件下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文,本标 准发布时所有版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应 探讨使用下列标准的最新版本的可能性GB475—1996 商品煤样采取方法GB474—1996 煤样的制备方法GB/T211—1996 煤中全水分的测定GB/T212—2001 煤的工业分析方法GB/T214—1996 煤中全硫的测定GB/T219—1996 煤灰熔融性的测定方法GB/T1573—2001 煤的热稳定性测定方法3 技术指标 本标准涉及的水煤气用无烟煤质量指标如表1表1项目 质量指标水分 Mt, % < 5.0灰分 Aad, % < 20.0挥发分 Vad, % < 9.0固定碳 FCad, % > 75.0总硫含量 St, ad, % < 1.0灰熔点, oC > 1350收到基低位发热量 Qnet.ar, Kcal/Kg > 6500粒度, mm25-75,% > 88>75,% < 7<25,% < 5热稳定性 TS+6, % > 70本标准涉及到的烟煤质量指标如表 2表2指 标 名 称 质 量 指 标优等品 合格品10.0010.00水分 Mt,% <灰分 Aar, % < 15.00 20.00挥发分 Var,% > 25.00 22.00收到基低位发热量Qnet.ar,Kcal/Kg > 6000 55004 检验方法4.1 煤样的采取及制备4.1.1 工具4.1.1.1采样铲:铲的长和宽均不小于被采煤样最大粒度的2.5〜3倍;4.1.1.2钢板:厚度6mm;4.1.1.3 铁锤4.1.1.4 搪瓷盘:40X30cm;4.1.1.5 铁盒:40X20X15cm;4.1.1.6 标准筛:6mm 及 0.2mm。
4.1.2 操作步骤4.1.2.1 一般所采的煤堆的重量不超过10001,所采的点数(子样的数目) 为30个4.1.2.2 根据煤堆的形状可均匀将子样分布在煤堆的顶、腰和底(距地面0. 5m)上,采样要先去掉0. 2m的表面层4.1.2.3先去掉0.2的表面层,将铁锹插入20cm后垂直向上端出,在此过 程铁锹要保持水平不得倾斜,大约取1. 0〜 1. 5Kg4.1.2.4将所取的煤样放在钢板上(总共30〜50Kg)用铁锤敲碎至13mm以 下,堆成圆锥形,用铁锹从锥体顶端将煤样分成四个相等的扇形,将相对 的两个扇形体弃去4.1.2.5 将留下的两个扇形体堆成圆锥体重复上述操作两到三次留下的 煤样为 2.5Kg 左右,全部装入取样袋中4.1.2.6将所去的煤样敲碎使之全部通过6mm筛用堆锥四分法缩分煤样, 取 500g 左右装入取样袋用于全水分的测定4.1.2.7取500g左右置于干净的托盘放在空气中自然干燥24小时(也可 在45oc以下烘箱内干燥2〜3小时)至连续干燥到质量变化不超过0.1%, 再取100g左右用制样粉碎机粉碎使之全通过0.2mm筛,装入样品袋或样品 瓶待测注:因煤中的外在水分极易挥发,要求尽快取样,并要求尽快测全水分 煤样取回后要记下批号、取样时间、地点、取样的天气、取样人,并留下5 00g 左右留样,大约保留一月左右。
4.2 全水分的测定4.2.1 方法提要称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105〜110oC下干燥到 质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量4.2.2 仪器设备4.2.2.1 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在 105〜110 oC 范围内;4.2.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;4.2.2.3玻璃称量瓶:直径70mm,高35〜40mm,并带有严密的磨口盖;4.2.2.4 分析天平:感量 0.001g4.2.3 测定步骤4.2.3.1用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10〜12g,平摊在称量瓶中4.2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105〜110oC的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h4.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,迅速放入干燥器中,冷却 至室温(大约20min),称量4.2.3.4 检查性干燥:把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约 30min,再称量如质量减少不超过 0.01g 或质量有所增加,证明已达到恒重如质 量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
4.2.4 结果的计算全水分测定结果按公式(1)计算: (1)式中:Mt——煤样的全水分,%;m——煤样的质量,g;m1 干燥后煤样减少的质量,go4.2.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表3 的规定:表3水分(Mt) 重复性0.4<10 >10 0.54.3 煤中内水的测定4.3.1 方法提要称取一定量的粒度小于0.2mm的煤样,在空气流中、于105〜110oC下干燥 到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量4.3.2 仪器设备4.3.2.1 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在 105~110o C 范围内4.3.2.2 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙4.3.2.3玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖4.3.2.4 分析天平:感量 0.0001g4.3.3 测定步骤4.3.3.1用预先干燥并称量过(精确到0.0002g)的称量瓶迅速称取(称量 时要戴棉布手套)粒度为0.2mm以下的煤样1土0.1g(精确到0.0002g), 平摊在称量瓶中4.3.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105〜110oC的干燥箱中, 在鼓风条件下、烟煤干燥1h,无烟煤干燥2h。
4.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,迅速放入干燥器中,冷却 至室温(大约20min),称量4.3.3.4检查性干燥:把称量完毕的称量瓶重新放入干燥箱中大约30min, 再称量如质量减少不超过 0.001g 或质量有所增加,证明已达到恒重如质 量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据4.3.4 结果计算 内水测定结果按公式(2)计算:、、、、、、、、、、、 / \ ⑵式中:Mad——空气干燥煤样的水分含量,%;m——煤样的质量,g;ml 干燥后煤样减少的质量,go4.3.5 精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表4 的规定: 表4水分(Mad) 重复性<5 0.205〜10 0.30>l0 0.404.4 灰分的测定4.4.1 方法提要 本方法采用缓慢灰化法,称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以 一定的速度加热到815±10oC,灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占 煤样质量的百分数作为灰分产率4.4.2 仪器设备442.1马弗炉:能保持温度为815±10oC炉膛具有足够的恒温区炉后 壁的上部带有直径为25〜30mm的烟囱4.422瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm;4.4.2.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;4.4.2.4分析天平:感量O.OOOIg;4.4.2.5 灰皿夹;4.4.2.6 耐热瓷板或石棉网。
4.4.3 测定步骤4.4.3.1用预先烧至恒重的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g (精确到0.0002g),均匀地摊平在灰皿中4.4.3.2将灰皿送入温度不超过100 oC的马弗炉中,关上炉门使炉门留有 15mm左右的缝隙在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500oC, 在此温度下保持30min继续升到815±10oC,并在此温度下灼烧1h4.4.3.3 从炉中取出灰皿,放在石棉网上,在空气中冷却 5min 左右,移入 到干燥器中冷却至室温(约20min),称量4.4.3.4 检查性灼烧把称量完毕的灰皿重新放入马弗炉灼烧大约20min,再称量如质量减少不 超过0.001g或质量有Q/LSAN J 04116-2004所增加,证明已达到恒重如质量增加,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据4.4.4 结果计算空气干燥煤样的灰分按(3)计算:式中:Aad 空气干燥煤样的灰分产率,%;ml 灼烧后剩余的质量,g;m 煤样的质量,go4.4.5 精密度两次重复测定结果的差值不得超过下表5 的规定: 表5灰分(Aad) 重复性<15.00 0.215.00 〜30.00 0.30>30.00 0.504.5 挥发分的测定4.5.1 方法提要称取一定量的 0.2mm 以下的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900 ±10oC 温度下,隔绝空气加热7mino以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水 分含量(Mad)作为挥发分产率。
4.5.2 仪器设备4.5.2.1挥发分坩埚:带有配合严密的盖的坩埚,坩埚口直径33mm,底直径18m m,高40m m,总质量15〜20g;4.5.2.2马弗炉:能保持温度为900±10oC炉膛具有足够的恒温区;马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少半年测定一次高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次;4.5.2.3 坩埚架;4.5.2.4 坩埚夹;4.5.2.5 分析天平:感量 0.0001g4.5.2.6 机械秒表;4.5.2.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙4.5.3 测定步骤4.5.3.1 用预先在 900oC 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.02g (精确到0.0002g),均匀地摊平 在坩埚底部,盖上盖,放在坩埚架上4.5.3.2 将马弗炉预先加热到 920oC 左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门准确加热7min坩埚及架子刚放入后,炉温 会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10oC,否则此实验作废 加热时间包括温度恢复时间在内4.533从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却 至室温(约20min)后,称量。
Q/LSAN J 04116-20044.5.4 结果计算空气干燥煤样的挥发分按式(4)计算:、、、、、、、、、、、/ Jk \(4)式中:Vad——空气干燥煤样的挥发分产率,%;ml 灼烧后减少的质量,g;m 煤样的质量,g;Mad——空气干燥煤样的水分含量,%4.5.5 煤渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:(1) 粉状——全部是粉末,没有相互粘者的颗粒2) 粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻 轻一碰即成粉末3) 弱粘结——用手指轻压即成小块4) 不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽5) 不膨胀熔融粘。





