固定污染源废气 油烟和油雾的测定HJ 1077.docx

检测有限公司方法验证报告方法名称固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法 HJ 1077-2019编写年 月 日审核年 月 日审批年 月 日一、目的对实验室选用的《固定污染源废气油烟和油雾的测定 红外分光光度法》町1077-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行二、适用范围 、方法原理适用范围：本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定方法原理：固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声 萃取，萃取液用红外分光光度法测定油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1 （CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中 C—H 键的伸缩 振动）和3030 cm-i （芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、 A2960 和 A3030 进行计算三、检测设施与环境条件表1项目名称要求实际情况结果温度（5〜35）°C（19〜26）C符合要求相对湿度（20〜75） %RH（50〜70） %RH符合要求经验证，实验室环境条件，满足要求四、仪器及化学试剂表2仪器设备：红外测油仪、烟尘测试仪、玻璃纤维滤筒采样管、金属滤筒采样管及配套滤筒化学试剂：四氯乙烯、油烟、油雾标准溶液、无水硫酸钠五、人员能力验证情况表 3 参加验证人员情况表姓名所学专业从事分析工作年限4-JU /亠冈位////////人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

六、工作内容6.1样品采集采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他 相关标准要求进行选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒采集油雾时选择玻 璃纤维滤筒采样管或金属滤筒采样管，采集油烟时选择金属滤筒采样管采样前 检查系统的气密性连续采样10 min,将采样后滤筒放入套筒内 6.2试样的制备1） 油烟的试样制备在采样后的套筒中加入四氯乙烯溶剂12 ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声 波清洗器，超声清洗 1 0 m i n ，萃取液转移至 25ml 比色管，再加入 6ml 四氯 乙烯超声清洗5 min，将萃取液转移至上述25 ml比色管用少许四氯乙烯清 洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管，加入四 氯乙烯至刻度标线，密封待测2） 油雾的试样制备若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于 50ml 烧杯中，用 25ml 四氯乙烯在超声波清洗器中超声萃取10 min，萃取液转移至25 ml比色管，密 封待测采用金属滤筒采样，参照饮食业油烟的试样制备方法3） 空白试样的制备用空白滤筒，按照试样的制备步骤制备空白试样6.3校正系数的检验实验室所用的红外分光光度计设定了校正系数，校正系数为：X=60.75 , Y=91.88 , Z=699.80, F=74.0°（各实验室可以根据各自的仪器情况改动）6.4试样测定将制备好的试样置入 4cm 石英比色皿中，盖上比色皿盖，以四氯乙烯为参 比，于 2930cm-1、2960cm-1 和 3030cm-1 处测定其吸光度 A2930、A2960 和 A3030。

6.5油烟和油雾的浓度读取2930 cm-i、2960cm-1和3030cm-1处吸光度，按照8.1.1中确定的X、 Y、Z和F校正系数根据公式（1）计算样品滤筒萃取液的质量浓度P1 6.6排放浓度计算固定污染源废气中油烟或油雾的排放浓度卩排（mg/m3）按照公式（6）进行计P 排-Pl X "1Vnd式中：P排——油烟或油雾的排放浓度，mg/m3；pl——样品滤筒萃取液的质量浓度，mg/L；VI 萃取液体积，ml；Vnd——标准状态下干烟气采样体积，L七、项目验证1、方法检出限1）油烟用空白金属滤筒，以检出限的 2-5 倍加入适量的油烟标准溶液，按照试样的 制备步骤制备空白试样，测得的结果如表 4表4测量序号空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液浓度（mg/L）1.932.051.921.851.872.121.94折算排放浓度（mg/m3）0.190.200.190.180.190.210.19标准偏差S （mg/m3）0.0095方法检出限（mg/m3）0.03备注1、方法检出限MDL-3.143*S （3.143 平行测定7次，自由度 为6,置信度为99%时t分布（单侧）；S 7次平行测定的标准偏差）2、折算排放浓度按照标况下米样体积250L计算。

结论，实验室验证本方法所得检出限为0.03mg/m3，该方法规定的油烟检出 限为0.1mg/m3，验证结果符合方法的要求2）油雾用空白金属滤筒，以检出限的 2-5 倍加入适量的油雾标准溶液，按照试样的制 备步骤制备空白试样，测得的结果如表 4表4测量序号空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液浓度（mg/L）2.632.782.362.842.672.532.70折算排放浓度（mg/m3）0.260.280.240.280.270.250.27标准偏差S（mg/m3）0.016方法检出限 （mg/m3）0.05备注1、方法检出限MDL-3.143*S（3.143 平行测定7次，自由度 为6，置信度为99%时t分布（单侧）；S 7次平行测定的标准偏差）2、折算排放浓度按照标况下米样体积250L计算结论，实验室验证本方法所得检出限为0.05mg/m3，该方法规定油雾的检出 限为0.1mg/m3，验证结果符合方法的要求2、方法精密度1）油烟精密度按照 GB 18483-2001《饮食业油烟排放标准》的要求，在某公司食堂炒菜的 高峰期连续采集 5个样品（其中一个平行测定），结果如表 5：表5样品编号FQ-20101701FQ-201017FQ-201017FQ-20101FQ-20101FQ-201010203704705-1705-2萃取液浓度（mg/L）11.0911.1811.4511.7511.3411.28标况体积（V）nd234.6234.1232.7231.9233.0233.0折算排放浓度（mg/m3）1.21.21.21.31.21.2浓度平均值（mg/m3）1.22标准偏差（mg/m3）0.030相对标准偏差（%）2.5结论：对油烟实际样品进行 6 次测定的相对标准偏差为 2.5%，该方法示例 的对 2.0mg/m3 的油烟样品实验室相对标准偏差为 1.6%-2.6%，本次验证满足方法 的要求。

2）油雾精密度在某机械铸造公司热处理车间废气排放口，连续采集3 个样品，结果如表6 所示：表6样品编号FQ-20101801-1FQ-20101801-2FQ-20101802-1FQ-20101802-2FQ-20101803-1FQ-20101803-2萃取液浓度（mg/L）3.263.173.083.223.143.18标况体积（V）nd223.4223.4227.2227.2228.0228.0折算排放浓度（mg/m3）0.360.350.340.350.340.35浓度平均值（mg/m3）0.35标准偏差（mg/m3）0.009相对标准偏差（%）2.6结论：对油雾实际样品进行6次测定的相对标准偏差为2.6%，该方法示例 的对2.0mg/m3的油雾样品的实验室相对标准偏差为1.7%-2.9%，本次验证满足方 法的要求3、方法准确度1）油烟通过测量油烟有证标准样品（北京XXX生物科技有限公司，编号：）标准样品2次，数据见表6：表6序号12平均值标样测得值，mg/L8.759.078.91定值，mg/L9.60允许绝对误差/不确定度土 1.15mg/L由上表可知，油烟测量结果的平均值在标准样品的不确定度范围内，表明方 法准确度合格。

2）油雾通过测量油雾有证标准样品（北京XXX生物科技有限公司，编号：）标 准样品2次，数据见表6：表6序号12平均值标样测得值，mg/L22.522.722.6定值，mg/L21.7允许绝对误差/不确定度土 1.74mg/L由上表可知，油雾测量结果的平均值在标准样品的不确定度范围内，表明方 法准确度合格八、方法验证结论经对《固定污染源废气油烟和油雾的测定 红外分光光度法》 HJ 1077-2019 的验证，本实验室已具备标准所要求的检测和前处理的设备，实验室环境条件满 足试验要求、人员经过培训考核具备上岗条件，检测流程合理合法，实验室质控 措施可以保证检测结果的质量，证明实验室已具备开展该标准检测所有条件，可 以开展《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》 HJ 1077-2019 的检测工作。