镧镁合金化学分析方法编制说明.doc
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发布中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局 ××××-××-××实施××××-××-××发布镧镁合金化学分析方法Chemical analysis methods for lanthanum magnesium alloy（送审稿）GB/T ××××—201×中华人民共和国国家标准ICSZ17目 次前 言 II1 范围 12 总则 13 稀土总量的测定 重量法 14 镁量的测定 EDTA容量法 35 碳量的测定 高频-红外吸收法 56 稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1）和电感耦合等离子体质谱法（方法2） 77 非稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 10前 言本标准由全国稀土标准化委员会（SAC/TC 229）归口本标准负责起草单位：包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检测中心本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、湖南稀土金属材料研究院、包头出入境检验检疫局本标准主要起草人：周凯红、龙旭东、郝茜、高励珍、金斯琴高娃、于亚辉、崔爱端、蒋天怡、赵长玉、袁利兵、刘鸿、黎英、钟道国、张立锋、张秀艳、张翼明、刘鹏宇、绍荣珍、刘冰。
镧镁合金化学分析方法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1 范围本标准规定了镧镁合金中23种成分含量的测定方法本标准适用于镧镁合金中稀土总量、镁、碳、钇、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定2 总则2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T 6682的规定2.2 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；普通实验室仪器，包括滴定管、单标线容量瓶、单标线吸量管，应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定3 稀土总量的测定 重量法3.1 测定范围稀土总量的测定范围为15.00%～30.00%3.2 方法原理以盐酸溶解样品，氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀分离镁、钙、铁、硅等杂质元素，于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物，以镧对氧化镧换算成金属稀土总量3.3 试剂和材料3.3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.3.2 盐酸（1+1）3.3.3 过氧化氢（30%）3.3.4 氨水（1+1）3.3.5 氯化铵溶液：2g氯化铵（）溶于100mL水中，以氨水（3.3.4）调至pH值9～103.3.6 硝酸（ρ1.42g/mL）3.3.7 高氯酸（ρ1.67g/mL）3.3.8 盐酸（2+98）3.3.9 草酸溶液（100g/L）3.3.10 草酸溶液（20g/L）3.3.11 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）3.3.12 氯化铵3.3.13 精密pH试纸（0.5～5.0）3.3.14 广泛pH试纸（0～14）3.3.15 中速滤纸3.3.16 慢速滤纸3.4 仪器3.4.1 分析天平 感量0.1mg3.4.2 高温炉 1000℃3.4.3 铂金坩锅3.5 试样将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染3.6 分析步骤3.6.1 试料称取10g试样（3.5），精确至0.0001g3.6.2 测定数量称取两份试料（3.6.1）进行平行测定，取其平均值3.6.3 测定3.6.3.1 试料的溶解：将试料（3.6.1）置于300mL烧杯中，缓慢加入125mL浓盐酸（3.3.1）和1mL过氧化氢（3.3.3）加热溶解至完全，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.6.3.2 根据稀土总量的含量，按表1进行移取（如试样溶解不清，可干过滤后分取）表1稀土总量含量/%称样量/g分取体积/mL15.00～20.00102020.00～30.0010103.6.3.3 将移取的试液（.2）移入300mL烧杯中，加热水至120mL，并加入2g 氯化铵（3.3.12），用氨水（）调出少量沉淀后，并过量20mL〔此时pH值约9～10，）检验〕，加1mL 过氧化氢（3.3.3），加热煮沸，取下，使pH值始终保持在约9～10〔）检验〕用中速滤纸（3.3.15）过滤，用氯化铵溶液（）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，将滤纸取下放回原烧杯3.6.3.4 以20mL硝酸（）和5mL高氯酸（3.3.7） 将滤纸破坏，冒烟至近干，用5mL盐酸（）提取，并用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热后，用中速滤纸（3.3.15）过滤，用热的盐酸（3.3.8）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，在滤液中加入2g 氯化铵（3.3.12），余下同3.6.3.33.6.3.5 用20mL盐酸（）、2mL过氧化氢（3.3.3）将滤纸破坏成纸浆，加热水至120mL，加25mL热的草酸溶液（3.3.9），加入2～3滴间甲酚紫溶液（3.3.11）使溶液呈红色，以氨水（3.3.4）调至溶液变为橙黄色〔以精密pH试纸（3.3.13）检验pH值1.8～2.0之间〕，保温放置2h，冷却，以慢速滤纸（3.3.16）过滤，用草酸溶液（3.3.10）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，取出沉淀放入事先已恒重的铂金坩埚中灰化，于950℃高温炉中灼烧40min，取出冷却至室温称量，计算。
3.7 结果计算计算结果以质量分数w计，数值以百分含量（%）表示，按式（1）计算 （1）式中：V1——试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）；m1——沉淀与坩埚的质量，单位为克（g）；m2——空坩埚的质量，单位为克（g）；V2——分取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m3——试料称取的质量，单位为克（g）0.8527——氧化镧换算成金属镧的系数；3.8 精密度3.8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得表2稀土总量质量分数/ %重复性限（r） 13.370.2722.350.2928.060.32注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差3.8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表3稀土总量质量分数/ %允许差 / %15.00～20.000.3020.00～30.000.403.9 质量保证和控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核4 镁量的测定 EDTA容量法4.1 测定范围镁量的测定范围为70.00%～85.00%4.2 方法原理试样以稀盐酸溶解，经氨水分离两次除镧，以三乙醇胺、硫化钠作掩蔽剂，铬黑T为指示剂，在pH=10时，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定钙含量，再从钙镁合量中扣除4.3 试剂和材料4.3.1 盐酸（ρ 1.19g/mL）4.3.2 盐酸（1+1）4.3.3 氨水（ρ0.90g/mL）4.3.4 氨水（1+1）4.3.5 氯化铵溶液（20g/L）：2g氯化铵（4.3.12）溶于100mL水中，以氨水（4.3.4）调至pH值9～104.3.6 三乙醇胺（1+1）4.3.7 硫化钠（50g/L）4.3.8 无水乙醇 4.3.9 铬黑T指示剂：称取0.5g 铬黑T溶于100mL无水乙醇（）中，使用前现配 4.3.10 氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵（）溶于水中，加570mL氨水（），用水稀释至1L，混匀（pH≈10）4.3.11 EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.010moL/L] （用等浓度的基准锌标液标定后，确定EDTA标准溶液的浓度）。
4.3.12 氯化铵4.3.13 盐酸羟胺4.3.14 广泛pH试纸（1～14）4.3.15 中速滤纸4.4 仪器4.4.1 分析天平：感量0.1mg 4.4.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪或原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯4.4.3 滴定管，容量25mL，其他均为普通实验室仪器 4.5 试样将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染4.6 分析步骤4.6.1 试料称取2.5g试样（4.5），精确到0.0001g4.6.2 测定数量称取两份试料（4.6.1）进行平行测定，取其平均值4.6.3 空白试验随同试料（）做空白试验4.6.4 测定4.6.4.1 试料的溶解：于试料（）中缓慢加入40mL盐酸（） 加热溶解至完全，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.6.4.2 移取25mL试液（.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.6.4.3 一次氨水分离：移取10mL试液于300 mL烧杯中，加入2 g氯化銨（2），50mL水，加热至沸，以氨水（4.3.4）调至pH≈7〔以广泛pH试纸（4）检验〕，并过量15mL，加热至沸，取下稍冷。
用中速滤纸（5）过滤，滤液接于400mL烧杯中，用热氯化铵溶液（）洗烧杯2～3次，洗沉淀4～5次，沉淀放于原300mL烧杯中4.6.4.4 两次氨水分离：于上述300mL烧杯中加入50mL水、10mL盐酸（），加热溶解沉淀并将滤纸搅碎，加入2g氯化铵（），余下同（）4.6.4.5 两次滤液合并：滤液（.4）与第一次滤液（4.6.4.3）合并4.6.4.6 钙镁合量的滴定：滤液（.5）中加入少许盐酸羟胺（），5mL三乙醇胺（），5mL硫化钠（），10mL氨性缓冲溶液（）, 2～3滴铬黑T指示剂（），用EDTA标准滴定溶液（）滴定溶液由酒红色变为纯兰色即为终点4.6.4.7 钙干扰量的扣除：使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪或原子吸收光谱仪（）测定（4.6.4.1）中钙量，反算出（4.6.4.6）中的钙量需消耗EDTA标准滴定溶液体积加以扣除4.7 结果计算计算结果以质量分数w计，数值以百分含量（%）表示，按式（2）、（3）计算 （2） (3) 式中：V1——滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；V3——分取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V4——使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪或原子吸收光谱仪（）测得（4.6.4.1）中钙量反算（4.6.4.6）。
