20分钟消解COD方法CN_v5-final.doc

方法10259COD勺测定，需要被消解20分钟快速消解方法低量程（15-150mg/I）高量程（100-1000mg/l）范围和应用：用于地表水，地下水，市政污水和工业废水中#可使用的仪器信息可用仪器列表中列出了所有可以进行本方法测定的哈希仪器以及它们需要的配件表1可用仪器列表仪器遮光罩适配器DR6000--DR5000--DR3900LZV849-DR3800LZV646DR2800LZV646-DR2700LZV646-DR2500--DR2400-5945700DR1010--DR/890-48464001DR/850-4846400DR/850只能测定100-1000mg/L量程的COD开始实验前：如果测试过程中处理不当或使用的方法错误，某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康安全请阅读所有警告以及相关的化学品安全技术说明书（MSD）请带上防护眼镜并穿防护服一旦与化学品发生接触，立刻用大量流动的水冲洗接触部位请反复阅读并严格遵守化学品安全技术说明书（MSDS的安全守则溢岀的试剂会对皮肤及其他材料造成危害，尤其当试剂是热的时候，危害更大，比如在测试中的试剂请做好准备及时用流动的水冲洗溢出的试剂。

使用DR3900、DR3800、DR2800和DR2700之前，将遮光罩安装在2号样品室中所使用的仪器可能并未包含本方法对应的测试程序对于DRB200消解器、DR/2500、DR/2400、DR1010、DR/890和DR/850，请参考仪器程序更新对于其他仪器请从下载更新每次进行测试时都进行一次空白样的测试确保一次测试的所有样品（包括水样和空白样）都使用同一批次的预制管试剂试剂的批次号可以在外包装的标签上找到水样中含超过1000mg/L的COD或者1000mg/L的氯离子（Cl-）时，需稀释后进行测试收集下列物品:名称及描述数量及单位20分钟消解COD预制管试剂视情况而定DRB200消解器1台遮光罩或适配器（参见可用仪器列表）1个用于存放未使用的光敏试剂的不透光容器1个移液管，2.00mL2根吸耳球1个或1.0-5.0mL移液枪和枪头1支试管架2个注：订购信息参见消耗品和替代品快速消解操作流程1. 打开DRB200消解器，预热到165C温度和程序设置与选择参见仪器程序更新2. 拧开两支COD快速消解预制管试剂的盖子确认使用的是合适量程的试剂3. 样品准备：将一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00mL水样到预制管中。

4. 空白样准备：将另一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00mL去离子水到预制管中8.等待大约8分钟待消解器的温度回升到165C.放满15支预制管需等待大约8分钟，较少的预制管需要较短的时间5. 将试管盖拧紧用水冲洗外壁并用清洁的纸巾擦干如果试管盖未拧紧，可能会在消解过程中漏气并导致不准确的结果6. 拿住试管盖的部分，将预制管在水槽上方轻轻地上下颠倒几次使液体混合，然后将预制管内的固体摇晃到悬浮的状态预制管在混合的过程中会变得很烫7. 将预制管放入已经预热的DRB200消解器中，盖上保护盖9.开始计时加热20分钟10.关闭消解器等待温度降至120C以下再将预制管取出大约20分钟）注意：试管盖是热的！请小心操作不要触碰玻璃部分11.在预制管还温热的时候上下颠倒几次12•将预制管放在试管架上冷却至室温当预制管完全冷却后，进行比色测定比色测定storedProgramsStart1.选择测试程序对于DR/2500、DR/2400、DR1010、DR/890和DR/850参见仪器程序如有必要安装适配器或遮光罩（参见可用仪器列表）具体操作参见用户使用手册2.先用湿布擦拭预制管外壁，再用干布擦净。

3.将空白样插入16mm圆形样品池4•将仪器置零此时屏幕会显示:0mg/LCOD或0.0mg/LCOD5.将待测样品插入16mm圆形样品池6.按下读数键，读取mg/LCOD结果干扰确定COD浓度时，氯化物是主要干扰每个CODJ、瓶包含有硫酸汞，它能排除直到表2中第1栏所给出水平说明的氯化物的干扰所含氯化物浓度较高的样品应进行稀释稀释样品足以将氯化物浓度降低到第3栏所给出的水平如果由于COD勺浓度，样品稀释对精度的确定太低，可在添加样品前，在各COD小瓶中添加0.50g的硫酸汞（HgSO4）（产品目录号1915-20）添加硫酸汞可将氯化物浓度提高到表2中第四栏给出的允许水平的最大值表2干扰和水平使用的小瓶类型样品中最大CI-浓度（mg/L）稀释样品中建议的Cl-浓度（mg/L）最大CI-浓度（如果添加0.50的HgSO）低量程(15-150mg/L)200010008000高量程(100-1000mg/L)200010004000样品的采集与保存用洁净的玻璃瓶采集至少100mL样品均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性立刻进行样品分析，或加入硫酸保存每升样品中加入2mL硫酸，冷藏于0至4C可保存最多7天。

根据样品体积增加量修正测试结果超量程的样品通过以下方法判断样品的COD含量是否在本方法的测试量程范围内：1. 移取2.00mL样品到一支20分钟消解COD预制管试剂中2. 拧紧试管盖并轻轻摇匀将预制管放在已经预热的DRB200消解器中（165C）约5分钟如果溶液的颜色变为绿色，则说明COD浓度已经超量程，请选用更高浓度的试剂或对样品进行稀释稀释移取至少10mL混合均匀的样品进行稀释混合1份或多份去离子水进行稀释稀释系数不要大于10精度检查标准溶液方法需要的试剂与仪器：邻苯二甲酸氢钾（KHF）,于120C干燥一整夜；不含有机物的去离子水；A级容量瓶；A级移液管15-150mg/L量程1. 按如下步骤准备100mg/L的COD标准溶液:a. 将850mg干燥的KHP溶解于1000mL去离子水中，制成1000mg/L的标准溶液b. 移取10mL刚制备的1000mg/L的标准溶液至100mL的容量瓶中c. 用去离子水稀释至刻度线并摇匀2. 取2mL的100mg/L的COD标准溶液作为样品进行比色测定结果应该为100mg/L100-1000mg/L量程1. 按如下步骤准备500mg/L的COD标准溶液：a. 将425mg干燥的KHP溶解于1000mL去离子水中，制成500mg/L的标准溶液。

b. 摇匀2. 取2mL的500mg/L的COD标准溶液作为样品进行比色测定结果应该为500mg/L注：也可以取2mL的300mg/L、800mg/L或1000mg/L的COD标准溶液来进行准确性检查方法综述化学需氧量（CODmg/L）定义为在规定的条件下每升样品所消耗的O2的量（mg）在本方法中，样品在165C的条件下与硫酸及强氧化剂重铬酸钾一起加热20分钟还原性有机物参与反应，将重铬酸根（C^O2-）还原为绿色的3价铬离子（Cr3+）试剂中还含有银盐和汞盐银盐的作用是催化剂，汞盐的作用是络合氯离子以屏蔽其带来的干扰15-150mg/L量程是在420nm波长下测定剩余的Cr6+的量，100-1000mg/L量程是在620nm波长下（DR/890和DR/850是在610nm波长下）测定生成的Cr3+的量仪器程序更新DRB200消解器Step.1打开DRB200消解器，按中键，进入SelectBlock界面，按左键或右键选择【Left】或者【Right】任意一个加热模块Step.2选择【PRG1,显示屏显示PRG1目前的温度与时间设置Step.3选择【Prog］,进入编辑界面屏幕显示是否编辑程序名称ProgramNam@Temperature?按左键或中键将消解温度Time?按左键或中键将消解时间设置到PRG1的温度与时间设置。

选择【OH,仪根据需要编辑名称，或者直接选择【OK］Step.4显示屏显示是否更改消解温度设置到165C，选择【OK］Step.5显示屏显示是否更改消解时间20min，选择【OKI显示屏显示目前器将自动存储目前的设置DR6000/5000/3900/3800/2800/2700Step.1进入哈希官网，找到并下载与DR6000/5000/3900/3800/2800/2700相对应的更新软件Step.2下载的软件包是以日期开头的zip压缩包，将其解压缩，将解压缩后的文件拷贝至U盘中，请注意，不要将程序文件再进行解压缩、更改文件名等操作Step.3进入DR6000/5000/3900/3800/2800/2700的主菜单，点击屏幕左下角的【系统检查】选项Step.4在系统检查菜单中，选择【仪器升级】Step.5系统会提示将升级模块连接至USB接口，将U盘连接至DR6000/5000/3900/3800/2800/2700机身后部的USB接口上，在【仪器升级】提示窗口中选择【好】Step.6仪器开始升级，3~5分钟后，升级结束，系统会提示重新启动Step.7重新启动系统，软件升级已全部完成，可以在【存储程序】中找到COD20分钟消解对应的程序“436COD20分钟消解LR'和“437COD20分钟消解HR”。

DR2500/2400该步骤是将20分钟消解COD预制管试剂方法加入DR2500/2400，高量程(100-1000mg/L)和低量程(15-150mg/L)的方法均是单独设置的Step.1打开DR2500/2400，在主菜单下点击进入【用户程序】，点击【程序选项】，点击【新】Step.2通过点击相应的数字键，输入要新建的程序号，点击【好】Step.3显示屏提示【编辑程序】，按照表3逐一进行输入Step.4点击右下角【存储】存为用户程序表3DR2500和DR2400的用户程序设置用户程序选项低量程设置(15-150mg/L)高量程设置(100-1000mg/L)NameCODLRCODHRUnitsmg/Lmg/LChemicalForm1CODCODCODCODWavelength420nm620nmCalibrationC=a+bAa=0C=a+bAa=0b=-328.2b=2266Resolution0.11UpperLimitOffOffLowerLimitOffOffTimer120:0020:00Tim。