土壤中各种元素提取方法.doc
2页土壤中各元素提取方法土壤中各元素提取方法1、、Cu、、Zn、、Fe 等等 DTPA 浸提浸提 DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态 Cu、Zn、Fe 等浸提液的配制:其成分 为 0.005mol/LDTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA(三乙醇胺)称取 1.967gDTPA 溶于 14.92gTEA 和少量水中;再将 1.47gCaCl2 ·2H2O 溶于水,一并转入 1000mL 容量瓶中, 加水至约 950mL,用 6mol/L HCl 调节 pH 至 7.30 (每升浸提液约需加 6mol/L HCl 8.5mL) ,最后用水定容贮存于塑料瓶中,几个月内不会变质浸提手续:称取 25.00g 风干过 20 目筛的土样放入 150mL 硬质玻璃三角瓶中,加入 50.0ml DTPA 浸提剂,在25℃用水平振荡机振荡提取 2h,干滤纸过滤,滤液用于分析DTPA 浸提剂适用于石灰性 土壤和中性土壤 2、、0.1mol/L HCl 浸提浸提 称取 10.00g 风干过 20 目筛的土样放入 150mL 硬质玻璃三角瓶中,加入 50.0mL1mol/L HCl 浸提液,用水平振荡器振荡 1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。
酸性土 壤适合用 0.1mol/L HCl 浸提 3、、B、、Mn、、Mo、、S、、Ca、、Mg、、K、、Na、、P 水浸提水浸提 土壤中有效硼常用沸水浸提,操作步骤:准确称取 10.00g 风干过 20 目筛的土样于 250mL 或 300mL 石英锥形瓶中,加入 20.0mL 无硼水连接回流冷却器后煮沸 5min,立 即停止加热并用冷却水冷却冷却后加入 4 滴 0.5mol/L CaCl2 溶液,移入离心管中,离心 分离出清液备测 关于有效态金属元素的浸提方法较多,例如:有效态 Mn 用 1mol/L 乙酸铵-对苯二酚 溶液浸提有效态 Mo 用草酸-草酸铵、 (24.9g 草酸铵与 12.6g 草酸溶解于 1000mL 水中) 溶液浸提, 固液比为 1 ﹕10硅用 pH4.0 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/LH2SO4 、0.025%或 1%的柠檬酸溶液浸提酸性土壤中有效硫用 H3PO4-HAc 溶液浸提,中性或 石灰性土壤中有效硫用 0.5mol/L NaHCO3 溶液(pH8.5)浸提用 1mol/L NH4Ac 浸提土 壤中有效钙、镁、钾、钠以及用 0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl 或 0.5mol/L NaHCO3 浸 提土壤中有效态磷等等。
4、碳酸盐结合态、铁、碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取锰氧化结合态等形态的提取 1) 、可交换态 浸提方法是在 1g 试样中加入 8mlMgCl2 溶液(1mol/LMgCl2 ,pH7.0)或者乙酸钠溶 液(1mol/L NaAc,pH8.2) ,室温下振荡 1h 2) 、碳酸盐结合态 经 3.2.1 处理后的残余物在室温下用 8ml 1mol/L NaAc 浸提,在浸提前用乙酸把 pH 调至 5.0,连续振荡,直到估计所有提取的物质全部被浸出为止(一般用 8h 左右) 3) 、铁锰氧化物结合态 浸提过程是在经 3.2.2 处理后的残余物中,加入 20mL 0.3mol/L Na2 S2 O3 - 0.175mol/L 柠檬酸钠-0.025mol/L 柠檬酸混合液,或者用 0.04mol/L NH2OH ﹒HCl 在 20% (V/V)乙酸中浸提浸提温度为 96℃±3℃,时间可自行估计,到完全浸提为止,一般在 4h 以内 4)有机结合态 在经 3.2.3 处理后的残余物中,加入 3mL 0.02mol/L HNO3 、5mL 30%H2O2 ,然后 用 HNO3 调节 pH 至 pH=2,将混合物加热至 85℃±2℃,保温 2h,并在加热中间振荡几 次。
再加入 3mL30%H2O2,用 HNO3 调至 pH=2,再将混合物在 85℃±2℃加热 3h,并间 断地振荡冷却后,加入 5mL3.2mol/L 乙酸铵 20%(V/V) HNO3 溶液,稀释至 20mL,振 荡 30min 5)残余态 经 3.2.1~3.2.4 四部分提取之后,残余物中将包括原生及次生的矿物,它们除了主要 组成元素之外,也会在其晶格内夹杂、包藏一些痕量元素,在天然条件下,这些元素不会 在短期内溶出残余态主要用 HF-HClO4 分解,主要处理过程参见土壤全分解方法之普通 酸分解法(1.1) 上述各形态的浸提都在 50L 聚乙烯离心试管中进行,以减少固态物质的损失在互相 衔接的操作之间,用 10000 转/min (12000g 重力加速度)离心处理 30min,用注射器吸出 清液,分析痕量元素残留物用 8mL 去离子水洗涤,再离心 30min,弃去洗涤液,洗涤水 要尽量少用,以防止损失可溶性物质,特别是有机物的损失离心效果对分离影响较大, 要切实注意 土壤经过提取后得到的浸提液,可以采用土壤养分测试仪(例如:型号 LASA AGRO2800)来读取土壤中各种元素的含量的值,或是拿到实验室中分光光度计中读取数据 也可以。

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