
9固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍PPT课件.ppt
23页固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍什么是SPE?固体Solid(S),状态或相Phase(P),萃取Extraction(E)样品在分析前的预处理基于液相色谱原理将被分析物与杂质分开浓缩样品HPLC与SPE比较 为什么用SPE?从基质中消除干扰物保护色谱柱减少样品与溶剂使用量缩短处理时间提高回收率固相萃取使用要点1准确了解样品物理及化学特性2选择合适的样品净化机理-保留被分析物,洗脱污染物-保留污染物,洗脱被分析物3选择适当的SPE产品-填料类型、柱容量、配套附件4选择老化及洗脱溶剂 SPE产品选择指导 分子量少于2000 分子量少于2000溶剂极性图己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水反相溶剂洗脱强度正相溶剂洗脱强度萃取小柱填料规格(反相)萃取小柱填料规格(正相)离子交换及其他类型SPE填料Extract-Clean萃取小柱聚丙烯管体20um多孔聚乙烯筛板多种柱床填料-50mg,100mg,200mg,500mg,1g,2g,5g,10g多种容量-1ml,2.8ml,3ml,6ml,10ml,20ml,60mlExtract-Clean RC萃取小柱用于Zymark型自动化萃取工作站配20ml溶剂槽柱床有100mg,200mg,500mg及1g四种填料与Extact-Clean相同Maxi-Clean萃取小柱精密注塑聚丙烯管体Luer式阴进口及阳出口方便接上注射器和针头填料于Extract-Clean相同柱床有300mg,600mg900mg可代替Waters Sep-Pak小柱SPE萃取小柱配件串联/针筒连接器、盖、出口堵头、筛板不锈钢针、聚丙烯针、Teflon针Extract-Clean使用方法1 Extract-Clean使用方法2 真空多头富集器的使用12、16及24头3种可配套气体吹扫干燥附件通用SPE萃取程序反相填料A。
老化1用3-5ml甲醇冲洗填料2用3-5ml水或缓冲液冲洗,上样前勿让填料流干样品加到柱床上,以1-5ml/min.低流速通过填料若所需样品不会被保留,此时应收集样品作分析如果样品被保留,使用约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱,收集用于分析通用SPE萃取程序正相填料A用3-5ml非极性溶剂冲洗填料B样品加到柱床上,以1-5ml/min.低流速通过填料若所需样品不会被保留,此时应收集样品作分析如果样品被保留,使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱,收集用于分析通用SPE萃取程序离子交换填料A用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料B样品加到柱床上,以1-5ml/min.低流速通过填料若所需样品不会被保留,此时应收集样品作分析如果样品被保留,使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M) ,或以缓冲液改变pH,使得样品不再离子化,将所需物质洗脱,收集用于分析部分资料从网络收集整理而来,供大家参考,感谢您的关注!。












