【2017年整理】如何保证尿素浓缩真空.doc

论文总 4 页第 1 页刘福林 2009-11-23尿素浓缩真空操作优化刘福林（化工厂三胺二车间）摘要 尿素法生产三聚氰胺所用的熔融尿素中含有的水分进入反应器后，在高温条件下立即使尿素发生水解反应，生成氨和二氧化碳水含量越高，尿素水解就越多，从而增大了急冷尾气量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率生产中要严格控制熔融尿素中的水含量小于 0.2％wt因此下面作者介绍了尿素浓缩真空在三聚氰胺生产中的工作原理、工艺流程、运行参数、优化操作具有操作简单、真空运行时间长、降低操作工劳动强度等特点关键词 真空 操作简单 劳动强度中国石油乌鲁木齐石油化工分公司化工厂三聚氰胺装置采用的是意大利欧技公司的高压尿素法生产工艺，该工艺具有反应器在高温高压下运行不需催化剂、多级净化除杂除色产品质量好，水、蒸汽、氨在系统中循环利用能耗低等特点经结晶器成为三聚氰胺料浆的物料送入离心机，分离为固相的湿三胺和液相的母液，固相进一步干燥成为三聚氰胺成品母液送入第二回路，回收其中的氨后，再通过 OAT 结晶、超滤、废水分解系统达标排放水作为工艺循环水送入工艺水槽，再通过急冷水泵和稀释水泵送往急冷和汽提工段，吸收反应器出口的三胺物料，参与系统循环。

1、尿素浓缩真空工艺原理尿素溶液浓缩系统的任务是将尿素含量大约 76%（一化）的尿液浓缩为三聚氰胺反应器所需要的尿素浓度在 99.8%以上、水含量在 0.2%以下的熔融尿素在浓缩过程中，为了减少副反应的发生，应在尽可能低的温度和尽可能短的时间内完成，故采用真空蒸发浓缩动力蒸汽以很高的速度流经喷嘴，在喉部处形成的高真空区把蒸发蒸汽抽入到吸气室中并与蒸汽混合进入扩散管，由于扩散管是喇叭型的截面逐渐增大，速度逐渐降低，压力逐渐上升，最后蒸汽与蒸发蒸汽以一定压力排出，并在表面冷凝器冷凝，从而获得各段蒸发过程所需要的压力尿素水解+ H 2 O C O 22 N H 3 +O = CN H 2N H 22、尿素浓缩工艺流程来自化肥一尿素车间的尿液（约 76%）被送至尿素缓冲罐 S1101（通过 LIC-11564 和化肥一尿素车间调节阀控制） 温度 80-90℃，76%尿素溶液流量在控制室通过 FQI4108 测量并累计S - 1101 中的溶液被送往浓缩系统，经过两段浓缩，水含量约 0.2%在 LIC - 11014 控制下，用 P - 1101A/B 把溶液送出，控制室通过 FQI11006 测量并累计，在 E - 1101A 中加热，回收部分来自急冷塔 C - 1101 的尾气冷凝热，通过 TIC - 11012 在 E - 1101B 中加热，然后在约 60-70KPa (绝压)的一段浓缩器 V - 1101 里闪蒸。

来自 V - 1101的气相在冷凝器 E-1141 里冷凝，非冷凝物用蒸汽喷射器 J- 1141 抽出压力通过 PIC-11019 来控制冷凝液被收集在尿素浓缩冷凝液收集槽 V-1103 中在 LIC-11015 液位控制下，尿液被浓缩至 98%并送到蒸发器 E-1102，通过 TIC – 11013 加热并在高真空（大约论文总 4 页第 2 页刘福林 2009-11-230-6KPa (绝压)的二段浓缩器 V-1102 里闪蒸来自 V-1102 的气相被送往三级喷射器（J-1142，J-1143A/B，J-1144A/B） ，在冷凝器（E-1142，E-1143，E-1144）中冷凝，并与来自V-1101 的冷凝液一起收集在接收槽 V-1103 中V-1102 中的真空度在控制室通过 PI-11018显示V-1102 到尿液被浓缩至 99.8%，通过 P1102 送到 P1103 最后送到反应器来自 V-1103 的冷凝液，在液位控制（LIC-11034）下用 P-1104A/B 被送往 T1301 和 S1202去T1301 的部分冷凝液被用做 E1305 的吸收液；去 S1202 的部分冷凝液稀释滞溜液防止管线堵塞。

部分冷凝液被循环到真空系统冷凝器 E-1141，E-1142，E-1143 和 E-1144，以避免壳侧换热表面由于甲胺/碳铵固体的形成而结垢真空高时可以用脱盐水来冲洗冷凝器从最终冷凝器 E-1144 放空至 C11053、 操作方法优化熔融尿素中含有的水分进入反应器后，在高温条件下立即使尿素发生水解反应，生成氨和二氧化碳水含量越高，尿素水解就越多，从而增大了急冷尾气量，增加了尿素消耗，降低了三胺收率生产中要严格控制熔融尿素中的水含量小于 0.2％wt为了保证水含量合格，必须保证尿素浓缩二段真空合格一下把前后期间对尿素浓缩二段真空高的操作方法、操作特点做个比较：3.1 前期尿素浓缩二段真空高的操作前期由于没有摸索出处理二段真空高的行之有效的方法，给操作工带来较大的劳动强度，也给车间带来了一定的人力和财力损失3.1.1 操作方法：3.1.1.1 定期操作：（1）班组接班后，现场打开 V-1102 气相吹扫蒸汽吹扫，当压力达到 6kPa，关闭吹扫蒸汽，每班吹扫 1 次2）班组接班后，现场打开 J1143、J1144、E1141、E1144、V1101 顶部气相吹扫蒸汽，每次 3－5 分钟（3）班组接班后，现场投用 J1142 的 DW。

FI11043 控制流量 200-400kg/h，冲洗 3 分钟中控要关注 PI11018 和 TI11017，若真空有所好转或 TI11014 温度降低至 140℃，停止DW 冲洗若运行过程中 PI11018 超过 4.5kPa中控可安排现场按照此方法冲洗3.1.1.2 附加操作：吹扫 E1141 到 C1105 的管线，吹扫 PI11018，或联系仪表检查3.1.2 操作特点：（1）操作频率高：每个班至少操作 3-5 次；（2）操作时间长：每次操作至少在半个小时到一个小时，有时甚至 2-3 个小时；（3）劳动强度大：除了尿素浓缩真空的定期操作，每次还要把所有的吹扫蒸汽吹扫一边；（4）操作后效果不明显：操作完成后只能维持 2-3 个小时；（5）动力蒸汽消耗高：4000Kg/h-4500 Kg/h；（6）前期装置负荷较低：反应器负荷没有满负荷运行，二段真空易维持；（7）影响交接班：经常因为调节真空耽误班组的下班时间，耽误坐车，影响班组人员的休息时间，影响各班人员之间的感情3.1.3 前期由于尿素浓缩二段真空居高不下，班组操作频繁，以下记录可说明尿素浓缩二段真空高带来的麻烦：2009 年 1 月 11-12 日由于气相管线有结壁现象，连续一个白、小、大班，V1102 真空在论文总 4 页第 3 页刘福林 2009-11-234.0-7.5 之间波动。

2009 年 1 月 14 日 10：55-14：29 V1102 压力波动，车间应急2009 年 1 月 23 日 05：30 P1102B 汽化，V1102 液位变为“0﹪”05：40 P1102B 恢复正常06：10 P1102B 再次汽化，切至 A 泵14：46 P1102B 检修完试运行，停止 P1102A2009 年 2 月 6 日 19:40 P-1102B 电流突然下降，切换交检修，发现轴断21:50 交检修2009 年 2 月 9 日 12:20 完成检修2009 年 2 月 14 日 11:40 P-1102A 盘车卡涩，启动后电流高 30A ，12:30 P-1102B 电流高 26-29A，P-1102B 盘车卡涩，对 B 泵解体，口环有磨损，叶轮与泵壳有磨损痕迹，对口环加工后回装， 20:51 检修完毕后，启动运行正常2009 年 2 月 15 日 2 月 15 日解体发现 P-1102A 泵轴断、叶轮磨损，叶轮重新加工，更换泵轴，12:35 回装2009 年 2 月 16 日 20:57 P-1102A 启动单试，21:00 试泵完毕停备用目前叶轮备件没来，此只做紧急备用。

2009 年 5 月 5 日10:48 V-1102 真空压力报警更改为 10 kPa.2009 年 5 月 13 日 14：03 P1102B 电流波动，降负荷至 8t/h,切至 A 泵运行，正常后，14：35，启动 P1102B，停止 P1102A，升负荷至 12t/h由于前期开 V1102 气相阀是迅速打开然后关闭，易造成 V-1102 液位快速下降，有时会降至“0﹪” ，加上 V-1102 真空较高，易造成 P1102 汽化，长期这样操作会造成 P1102 叶轮损坏，严重的会造成 P1102 轴断从以上生产记录就可看出其影响3.2 后期尿素浓缩二段真空高的操作经过较长时间的摸索，技术组和班组的大胆实践，摸索出一条行之有效的操作方法3.2.1 操作方法：3.2.1.1 装置负荷高时可按照以下方法操作：（1）LIC11015 投手动，液位 80-90﹪关闭 P1104 至 XX1140 的回流阀，流量 FI11042,打开 DW 至 XX1140 的阀，阀的开度 2/3 或全开，开阀时注意 P1132 的电流；（2）开 J1142 的 DW 阀，流量 FI11043 控制在 400Kg/h-500 Kg/h。

在冲洗过程中根据TI11017 的温度高低可适当关小 FI11043 的量平时为了保持 V1102 真空 FI11043 控制在40Kg/h-60Kg/h（3）缓慢开 V1102 的气相吹扫蒸汽，根据 V1102 的液位降的快慢程度，缓慢开 V1102 的气相吹扫蒸汽直至全开，若 V1102 的液位降的快，可停止开 V1102 的气相吹扫蒸汽，待V1102 的液位稳定后继续开 V1102 的气相吹扫蒸汽直至全开以上三步须同时操作，吹扫 10-15 分钟后恢复操作，V1102 真空能很快下降至 3KPa(绝压) 以下3.2.1.2 装置负荷低时可按照以下方法操作：（1）LIC11015 投手动，液位 80-90﹪关闭 P1104 至 XX1140 的回流阀，流量 FI11042,打开 DW 至 XX1140 的阀，阀的开度 2/3，开阀时注意 P1132 的电流；（2）开 J1142 的 DW 阀，流量 FI11043 控制在 200Kg/h-300 Kg/h在冲洗过程中根据论文总 4 页第 4 页刘福林 2009-11-23TI11017 的温度高低可适当关小 FI11043 的量平时为了保持 V1102 真空 FI11043 控制在20Kg/h-30Kg/h（3）缓慢开 V1102 的气相吹扫蒸汽，根据 V1102 的液位降的快慢程度，缓慢开 V1102 的气相吹扫蒸汽，若 V1102 的液位降的快，可停止开 V1102 的气相吹扫蒸汽，待 V1102 的液位稳定后继续开 V1102 的气相吹扫蒸汽。

气相吹扫蒸汽不宜开的过大，以上三步须同时操作，吹扫 5-10 分钟后恢复操作，V1102 真空 3KPa-6KPa (绝压)，即可，不可过低，若 V1102 真空过低 2KPa(绝压)以下，V1102 温度低，加上负荷低，缩二尿高，易造成 P1102 电流波动，给现场操作工带来多余的劳动强度3.2.2 操作特点:（1）操作频率低：操作一次 V1102 真空就可维持在 6KPa(绝压)以下至少一个班次甚至更长时间；（2）操作时间短：每次操作只需 15 分钟；（3）劳动强度小：每次只需做定期操作即可；（4）操作后效果明显：每次操作完 V1102 真空能很快下降至 3KPa(绝压) 以下；且能维持较长时间；（5）动力蒸汽消耗低：3000Kg/h-3500 Kg/h；（6）后期装置负荷高：反应器负荷满负荷运行，二段真空不易维持；（7）影响交接班：不会因为真空高耽误班组的下班时间，加强了班组之间的信任3.2.3 方法改进后的效果尿素浓缩二段真空高的操作方法改进后，减少了现场操作工的劳动强度，节省了动力蒸汽 1000 Kg/h，缩短了 DW 冲洗 XX1140 壳侧。