三氯氢硅四川省质量技术监督局XXX发布的标准.docx

三氯氢硅四川省质量技术监督局XXX发布的标准前 言本标准按照GB/T1.1-2020标准化工作导那么 第1部分：标准的结构和编写给出的规那么起草本标准的附录A、附录B为规范性附录本标准由四川省乐山质量技术监督局提出本标准由乐山市产品质量监督检验所归口本标准起草单位：乐山市产品质量监督检验所、峨嵋半导体材料研究所、峨嵋半导体材料厂本标准要紧起草人：丁国江、胡乐莎、陈颖、张瑛、何兰英、文英、郑孝桃、张梅、李江涛本标准于2020年1月10日首次公布，2月10日实施三氯氢硅1　 范畴本标准规定了三氯氢硅的定义、技术要求、试验方法、检验规那么、运输、贮存、标志、质量证明书和订货文件本标准适用于氯化氢和工业硅合成的用于制备太阳能级、集成电路级硅多晶的三氯氢硅2 规范性引用文件以下文件关于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本〔包括所有的修改单〕适用于本文件GB/T 2881 工业硅 GB 5138 工业用液氯GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢3 定义三氯氢硅〔硅氯仿〕：无色透亮液体，极易挥发，易燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，溶于苯、醚等多数有机溶剂。

熔点：-134℃，沸点：31.8℃4 技术要求4． 1外观为无色透亮液体4．2 三氯氢硅含量要求见表1 表1 三氯氢硅含量要求名 称(V)要 求〔%〕SiHCl3≥99SiH2Cl2＜1HCl＜1SiCl4＜1注：用户对产品的含量如有专门要求，可由供需双方自行商定4． 3痕量杂质含量要求见表2表2 痕量杂质含量要求名 称(V)要 求〔ppba 〕B≤400Fe≤100Al≤30Cu≤20Cr≤20Ni≤20Co≤10Ca≤20Mg≤20 续表 2Zn≤10Mn≤20注：用户对杂质如有专门要求，可由供需双方自行商定其中P、C含量作为专门要求5试验方法 5． 1产品外观质量，目视检查5．2三氯氢硅含量采纳气相色谱测定三氯氢硅组分的检验方法〔见附录A〕5．3三氯氢硅痕量杂质采纳电感耦合等离子体光谱仪〔ICP-OES〕测定三氯氢硅痕量杂质的检验方法〔见附录B〕6 检验规那么6．1组批产品应成罐〔罐车〕交验，每批应由同一工艺生产的产品组成6.2判定每批产品取两个样〔见附录C〕，一个用于三氯氢硅含量分析，另一个用于痕量杂质检验。

6.2.1三氯氢硅含量分析，将样品进行三次分析，取其中分离度R高〔R>1.5〕的谱图报告数据，假设不合格，承诺再次取样分析，仍不合格那么判定该批产品不合格6.2.2 痕量杂质检验将一个样品取2份同时进行检测，取值按照样品的平均值发报告，假设其中有一个样品检测不合格时，承诺再取2个试样进行重复检验假设仍有一个试样检验不合格，那么判该批产品为不合格6.2.3 产品质量异议订购方对产品质量有异议，应于收货后三个月内向承制方提出，协商解决7 运输、贮存和标志7．1运输7．1．1本产品系高纯液态化学物质，采纳有运输许可证的专用槽车装运7．1．2槽草车内应标识〝腐蚀〞、〝 易燃〞等标志7． 2贮存本产品系液体，20℃时密度为1.34g/cm3，折射率1.4—1.402，沸点为31.8℃，应用通过SiCl4和SiHCl3处理的不锈钢专用储罐储存，并贮存于清洁、通风良好、干燥阴凉处产品有效期为一年7． 3标志产品标识应标明如下内容：a) 〝腐蚀〞、〝易燃〞等标识，本产品代号为10025-78-2；b) 有关化学品运输专用标志8 质量证明书和订货文件8.1 产品质量证明书产品质量证明书应标明如下内容：a) 合同号；b) 产品名称；c) 批号；d) 净重；e) 检验结果；f) 检验日期；g) 技术监督部门印记；h) 本规范编号。

8.2订货文件定单应载明以下内容：a) 产品名称；b) 产品数量；c) 每槽车产品重量；d) 包装方式；e) 发货次数；f) 发货日期；g) 其它要求危化品经营证c)d)附　录　A 〔规范性附录〕气相色谱法测定SiHSl3含量的检验方法A.1　 原理选用高纯氢气做载气，待测样品进入汽化室后被瞬时汽化，在载气推动下，通过色谱分离柱，由于不同化合物的性质存在差异，它们在固定相的分配系数不同，流杰出谱分离柱的速度有快有慢，因而被测的混合物组分被色谱柱分离成单一组份，并依次被载气带入热导检测器〔TCD〕进行检测，经色谱工作站处理、运算机自动积分从而达到测定的目的A.2　 试剂A.2.1　 固定相：6201担体〔40~60目〕 DC-703硅油A.2.2　 氢气：高纯氢〔GB/T7445-1995〕，经5分子筛和变色硅胶吸附A.3　 仪器、装置A.3.1　 SC-3000B型气相色谱仪；A.3.2　 SC-3000双通道色谱数据工作站；A.3.3　 玻璃色谱柱：D：4mm L：3m；A.3.4　 进样器：1ml；A.3.5　 分析装置：见图1：1、5—调剂阀；2—压力表；3、4—气体净化器〔变色硅胶、5分子筛)〕；6—流量计；7—TCD检测器；8—柱室；9—进样口汽化器；10—色谱柱；11—开关阀；12—色谱处理工作站。

a) 气相色谱流程示意图A.4　 分析步骤A.4.1　 打开氢气阀门，将载气流量调到40ml/min，待气流量稳固后A.4.2　 打开设备电源开关A.4.3　 待设备稳固后，进入〝定温设置〞界面，设定〝柱箱〞温度70℃，〝汽化室〞温度100℃，〝检测器〞温度90℃A.4.4　 在恒温操纵0.5h左右，进入〝热导〞界面，开启热导工作开关A.4.5　 取少量SiHCl3样品在预先预备好的小石英安瓿瓶内，用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约 0.02ml，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过检测器检定和色谱工作站处理，获得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各组分色谱图并储存谱图A.4.6　 标准图谱b)A.5　 分析结果处理A.5.1　 进入离线色谱工作站，打开第A.4.5储存的谱图文件A.5.2　 对谱图还能够进行一些必要的手工处理如：删除不要的峰、添加分割线等A.5.3　 预览分析结果，即得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各组分含量值A.6　 承诺差试验室之间分析结果的差值不大于0.5%e)f)附　录　B 〔规范性附录〕原料三氯氢硅ICP-OES的检验方法B.1　 原理本方法采纳电感耦合等离子体发射光谱法，将元素能态变化时发射不同波长的光子强度转变为光电子强度，并通过光电子强度运算各元素浓度。

B.2　 仪器、装置B.2.1　 电感耦合等离子体发射光谱仪B.2.2　 制样装置：聚四氟乙烯坩埚、石墨电加热板B.2.3　 药品:高纯氢氟酸、超纯水、混标、甘露醇B.3　 环境要求B.3.1　 万级洁净室B.3.2　 室温应保持在202℃；相对湿度承诺范畴为50～60%B.4　 样品预处理B.4.1　 取适量样品加入聚四氟乙烯坩埚中，在202℃风橱中自然挥发至干；B.4.2　 在坩埚内加入适量1%的甘露醇溶液〔用于络合硼元素〕和氢氟酸，直至SiO2完全溶解，再加入少量硝酸，驱逐残余的氢氟酸；B.4.3　 在电热板上加热蒸干，冷却取出坩埚，加入适量稀硝酸，使残渣完全溶解，定容待测B.5　 测量步骤B.5.1　 仪器的检查 依照仪器说明书，进行光学初始化，用通过认证的标准物质对光谱仪进行BEC测试、精度测试、及检出限测试B.5.2　 采集标准空白及标准溶液中各元素的信号强度将进样管插入空白及标准溶液中测量各元素的信号强度B.5.3　 采集样品溶液中各元素的信号强度将进样管插入样品溶液中测量各元素的信号强度B.6　 测量结果仪器自动绘制浓度强度曲线并运算各元素浓度B.7　 承诺差不同试验室之间承诺差不大于10%。

g)h)附　录　C 〔规范性附录〕取样规范C.1　 适用范畴本方法适用于原料SiHCl3取样C.2　 仪器装置C.2.1　 保温桶C.2.2　 取样瓶〔聚四氟材料〕C.2.3　 制冰机C.3　 环境要求C.3.1　 取样点相对空旷，通风性良好C.3.2　 远离火源，现场有氮气源C.4　 操作步骤C.4.1　 参与取样相关人员必须穿戴好劳保防护用品C.4.2　 检查连接管路是否完好，保温桶内是否加冰块C.4.3　 操作人员站在取样口的上风口，用废料筒装赶料所排的废料C.4.4　 用取样瓶取样C.4.5　 关闭相关阀门，待分析合格后压料入储罐————————。