A04正反极图面织构测定.ppt

材料显微结构分析方法材料显微结构分析方法清华大学研究生课程清华大学研究生课程§3 . 择优取向择优取向(织构织构)的测定方法的测定方法 *利用物理性质的各向异性；利用物理性质的各向异性；**利用利用XRD，，一一. 正极图正极图 试样中所有晶粒的试样中所有晶粒的同一选定晶面同一选定晶面(hkl) 的晶面极点在的晶面极点在空间分布的状态空间分布的状态的的极射极射(或极或极射赤面射赤面)投影通常采用通常采用衍射仪法衍射仪法，，作极图作极图 因为因为择优取向的本质是晶粒择优取向的本质是晶粒取向的定向排列取向的定向排列 丝轴丝轴〈〈100〉〉无织构无织构 轧向轧向R.D 一一. 正极图正极图立方立方(111)极图极图〈〈100〉〉丝织构丝织构55º44`立方立方{100}极图极图〈〈100〉〉板板织织构构{100}横向横向 T.D(111)(001) 某某特殊方向特殊方向丝织构丝织构：：投影基园的极轴投影基园的极轴(丝轴方向丝轴方向) 投影时，投影时，X射线入射方向射线入射方向按某选择的按某选择的(hkl)、、符合符合2dSin = 固定固定材料绕丝轴步进材料绕丝轴步进转动转动  。

投影光源投影光源2 投影基面投影基面丝轴方向丝轴方向 X射线入射方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向投影球投影球投影基园的极轴投影基园的极轴材料绕丝轴材料绕丝轴转动转动  投影光源投影光源垂直基园方向入射，垂直基园方向入射， 投影基园投影基园板织构板织构：： 材料的板面材料的板面投影光源投影光源投影基面投影基面板面法线板面法线NR.DX射线入射方向射线入射方向X射线反射方向射线反射方向T.D    板面法线板面法线 投影光源投影光源 轧向轧向R.D=投影基园的极轴投影基园的极轴平分入射和反射平分入射和反射X射线射线 横向横向T.D 投影时，投影时，=投影基园的赤道投影基园的赤道横向横向T.D作作  转动衍射仪轴衍射仪轴=衍射仪轴衍射仪轴板面法线作板面法线作   ，，投影光源投影光源投影基面投影基面板面法线板面法线NR.DX射线入射方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向T.D   实验步骤：实验步骤： ⅰ.初始初始XRD几何布置：几何布置：入射入射X线、探测器线、探测器 依选定依选定(hkl) 按按2d(hkl)Sin = 固固定定ⅱ. 测量方法测量方法：：板面平分板面平分(T.D)1802 ,板板以以衍射仪轴为轴衍射仪轴为轴(即以即以R.D为轴为轴)轧向轧向R.D=衍射仪轴，衍射仪轴，板面板面以以N为轴为轴(轧向轧向R.D绕绕N)衍射仪轴衍射仪轴转角转角 ；；转角转角 。

   NT.D  NT.DR.D 板面法线板面法线N入射入射X射线射线  0    0T.D c反射反射X射线射线R.Ddd`cc`dd`极点投影极点投影衍射仪轴衍射仪轴c`  =0 改变改变 (0º~360º，间隔，间隔5º~10º)  = 5º 改变改变  ……吸收校正系数吸收校正系数R( .  )：：ⅲ. 测量步骤：联合透射与反射法测量步骤：联合透射与反射法ⅳ. 极点强度极点强度：：1. 2.相对值相对值予先求无织构的予先求无织构的作为作为归一化标准归一化标准ⅴ. 作极图：作极图：将将测定的各测定的各  变化：沿同心圆变化：沿同心圆  变化：沿直径变化：沿直径ⅵ. 确定织构系统：确定织构系统：与与标准极图投影对照标准极图投影对照冷轧铝板的冷轧铝板的{100}极图极图冷轧铝板的冷轧铝板的{111}极图极图 N T.DR.D标注在赤平投影图上标注在赤平投影图上板板织构织构的的定量测定定量测定：：原赤平原赤平投影图绕投影图绕T.D转转90º(原原N、、R.D对调对调)极坐标极坐标:天顶角天顶角(原原 )   (0- )方位角方位角(原原 )   (0-2 ) A( . ) R.DN设设极点空间分布函数极点空间分布函数：：满足满足对称分布对称分布，可用，可用1/8球面球面表示，表示，即即  ：：0－－  /2   ：：0－－  /2任一点任一点A( . )对对Randon(完全无序完全无序)试样试样：：取取单位球单位球 r=1，， 1/8球面球面上的上的极点密度极点密度：：则：则：与与 、、  无关无关…...(1)对对Texture(有序有序)试样试样：：取取单位球单位球 r=1，， 1/8球面球面上的上的极点密度极点密度：： ……(2)∵∵ 织构化前后织构化前后: (1)=(2)式式∴∴……(3) 如果如果测量的极点足够多测量的极点足够多，，空间分布合理空间分布合理，，∴∴可可利用利用(4)的的令令……(5)……(4)进行进行归一化归一化处理处理对对相对值相对值2/  可略去，则有：可略去，则有：的归一化密度，的归一化密度，为空间任一点为空间任一点则有：则有：实际上实际上：：二二. 反极图反极图 试样的中试样的中某一宏观方向某一宏观方向( (如板面法线方向如板面法线方向) )的的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学晶体学方向方向[uvw] 的的空间分布几率空间分布几率。

实验方法：衍射仪法实验方法：衍射仪法 代表晶面代表晶面(hkl)平行于试样板面平行于试样板面的晶粒百分数的晶粒百分数有织构时有织构时：：……(6)令：令：实验原理：实验原理：无织构时无织构时：：……(7)(6)/(7)得：得：……(8)有织构时有织构时：：……(6)……(9)那么有：那么有：……(9)(9)/(8)整理得：整理得：……(10)……(8) 当当被被测量的测量的(hkl)足够多足够多，，空间分布合理空间分布合理时，时，令：令：……(11)以以(11)式作为归一化标准，则有：式作为归一化标准，则有：……(12)对于对于(10)实验步骤实验步骤：：(1) 对有、无织构试样作对有、无织构试样作XRD(2) 求求出：出：(3) 求求(12)各各(hkl)的的(4) 将各将各例：例：旋锻旋锻Zr棒的织构测定棒的织构测定XRD如右图如右图上上:纵截面纵截面 中中:横截面横截面 下下:粉粉体体标注在投影图上标注在投影图上Zr的六方晶胞的六方晶胞的标准投影的标准投影旋锻旋锻Zr棒的纵截面棒的纵截面的的 反织构图反织构图不同的归一化标准不同的归一化标准：：……(13)……(14)对于对于(10)最合理的归一化标准最合理的归一化标准：：……(15)对于对于(10)……(16)……(17)方程两边方程两边∑单线单线法法……(18)由由(16)/(17)，，(16):(17):广义上广义上:多线法多线法……(19)整理得：整理得：三三. 面织构表示方法面织构表示方法{001} uvw 型面织构型面织构在陶瓷中很普遍在陶瓷中很普遍(1) f 因子表示法因子表示法：： ……(20)P: :有织构的极点密度有织构的极点密度 ……(21) P0: :无织构的极点密度无织构的极点密度 ……(22)  当当无织构无织构时：时： P=P0 f = 0 当当完全有序完全有序时：时： f =1 非理想织构非理想织构时：时：0< f <1 f 值是非本征量值是非本征量 影响因数：影响因数：①①试样特性试样特性 ②②衍射线选取数量衍射线选取数量 ③③工艺条件工艺条件 (2) 面织构面织构的的本征表示方法本征表示方法 本征量本征量 (19) ：：改写后有：改写后有：广义上广义上 ……(23) (19)f 因子表示法因子表示法则有：则有： ……(24) 由由(20)式：式：那么：那么： ……(25) 广义上广义上 ……(26) {001} uvw 型型面织构面织构 1200 C/2h条件下以条件下以BiT为种晶制备的织构化为种晶制备的织构化BNKT陶瓷陶瓷 (1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3 XRD花样花样(a) 随机取向随机取向 (b)织构化织构化 I. Lotgering因子因子: f＝＝0.88 织构测定实例织构测定实例: SEM二次电子像二次电子像 II. 正正极图极图 : 倾角倾角 (20~90 ) 方位角方位角 (0~360 )角度测量间隔角度测量间隔5  步进时间步进时间1s/step 投影光源投影光源板面法线板面法线NR.DX射线入射方向射线入射方向X X射线反射方向射线反射方向T.D   衍射仪轴衍射仪轴 测量实验条件：测量实验条件：a. (111) 极图极图 2 ＝＝39.98 b. (002) 极图极图 2 ＝＝46.57 (111)面和面和(002)面夹角为面夹角为54.7  (111)极图中心到最大极点密度的角度极图中心到最大极点密度的角度50  III. 反反极图极图 : 图中图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。

晶面织构程度最高 作业：作业： 第十四题第十四题第十五题第十五题实验、上课安排实验、上课安排：：1. 实验：实验：AlN陶瓷的陶瓷的XRD的定量相分析的定量相分析第七周第七周 十月三十一日周五十月三十一日周五2. 上课：上课： 第八周第八周 十一月七日周五十一月七日周五实验实验1. 理论计算理论计算 Ci 的无标样法定量相分析的无标样法定量相分析 AlN陶瓷的陶瓷的XRD的定量相分析的定量相分析单线法单线法多线法多线法1650~1800℃/4h 流动流动N2气体气体96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2Y2O3 CaF2 Dy2O3 YF31. 原料原料：：试试样样制制备备AlN 陶瓷陶瓷(常含有常含有 1％的％的Al2O3)2. 配比配比：： 3. 烧结工艺条件烧结工艺条件：：试试 样样：：AlN粉体粉体掺杂剂：掺杂剂：其他配比其他配比其他条件其他条件1. AlN陶瓷的陶瓷的XRD的定量相分析的定量相分析2. 自选材料的自选材料的XRD的的Ci计算法定量相分析实验计算法定量相分析实验。