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无机盐一般鉴别方法.docx

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    • 无机盐一般鉴别方法一)钾盐取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认2K++[PtCI6]2-tK2PtCI6(1) 取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀2K++Na++[Co(NO2)6]3-tK2Na[C(NO2)6]J(黄色)该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的[Co(NO2)6]-3离子,妨碍鉴定在碱性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-tCo(NH)3J+6NO-2在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+tCo+3NOf+3NO2f+3H2ONH+4能干扰反应,NH的存在能与NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀在鉴定K前应除NH(可用灼烧法除去),I也有干扰作用(可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去)2) 取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀反应条件须在酸性(PH2—6.0)中进行NaB(C6H5)4+K+tKB(C4H5)6J+Na+(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

      Ca2++[PtCI6]2-tCaPtCI6(2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸Ca2++(NH4)2C2O4tCaC2O4J(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCItCaCI2+HC2O4钠盐取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色2Na++[PtCI6]2-tNa2PtCI6取供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2tNaZn(U02)3(CH3COO-)9?9H2OJ9(黄色+H+(醋酸铀酰锌钠)(若为钠盐之稀溶液,宜在水浴上浓的后再检查,如氯化钠注射液)1.亚铁盐(二价铁盐)(1) 取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀分离,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀取供试品溶液,加强团结%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显桔红色铁盐(三价铁盐)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀4Fe3++3K4Fe(CN)Fe4[F(CN)6]3J(深蓝色)+12K+Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OHf3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3J(2)取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。

      Fe3++NH4SCNfFe(SCN)2+(血红色)(1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀六)锌盐(1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解3Zn2++2K4[Fe(CN)6]fK2Zn[Fe(CN)6]2J(白色)+6K+(2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色Zn2+与Cu2+同时存在,则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来随着Zn2+与Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色1)取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀分离,沉淀在氨试液中不溶Mg2++(NH4)2CO3fMgCO3J(白色)+2NH4+MgCO32NH4CIfMgCL2+(NH4)CO3f2NH3f+H2O+CO2fMgCL2+Na2HPO4+NH4CIfMgNH4PO4J(白色)+2NaCI+HCI(2)取供试品溶液,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。

      Mg2++2NaOHfMg(OH)2J(白色)+2Na+(3)取供试品溶液2滴,加氢氧化钠试液1滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中Mg2++2NaOHfMg(OH)2J+2Na+该反应系一种有机染料吸附Mg(OH)2J而产生的沉如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液Mg2+(OH)2+2NH4CIMgCI2+2NH3f+2H2O(八)钡盐(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解Ba4+H2SO4宀BaSO4J+2H+(2) 与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴,加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀,加热2-3分钟,再加过氧化氢溶液1滴,紫色不褪Ba4与SO4+反应生成BaSO4白色沉淀,但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀女口KMnO4换以NaMnO4贝UBaSO4不染色由于K+与Ba2+的离子半径(1.33A和蔼.35A)差不多,K—诱导MnO4—进入BaSO4晶格形成混晶而成紫色。

      九)银盐(1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀分离,沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag(NH3)2]+络离子,继加硝酸,沉淀复生成Ag++HCITH++AgCIJ(白色)(2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀分离,沉淀能在硝酸中溶解2Ag++K2CrO4tAg2CrOJ+2K+Ag2CrSO4+2HNO3t2AgNO3+H2CrO4J(十)铜盐(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物,再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液2CuSO4+2OH-TCu(OH)2SO4J+SO42-Cu(OH)2SO4+8NH3T2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH(蓝色碱式铜盐)(深蓝色铜铵络离子)(2)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲溶液中,生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀3Cu2+2K4[Fe(CN)6]TK2{Cu3[Fe(CN)6]2}J+6K+K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+T3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-+2K+(蓝色)K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-3Cu(OH)2J+2[Fe(CN)6]4-+2K+通常反应在醋酸酸性中进行。

      3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色Cu2++2NaOHCu(OH)2J+2Na+Cu(OH)2fC0J+H2O△(十一)铋盐(1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀Bi3++3KIfBiI3J+3K+Bi3++KIfKbiI4继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物KbiI4+HOfBiOIJ+2HI+KI如Bi3+浓度较小时,此步反应现象不太明显2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即呈深黄色硫脲与多数金属离子有颜色反应,如Bi3+对特别敏锐(1卩g),络合物的颜色,视组成不同而异[Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]如BiCI3+CS(NH2)2fBi[CS(NH2)2]CI3(黄色络合物)此反应亦可用于铋的比色测定3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶Bi3++3HSfBi2S3J+6H+Bi2S3+6HCIf2BiCI3+3H2Sf(十二)锑盐(1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。

      2Sb3++3S2O32-f4SO2f+Sb2OS2J(橙红色硫氧化锑)(2)取供试品溶液,加衡盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物分离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解2Sb3++3H2SfSb2S3J(橙色)+6H+2Sb5++5H2SfSb2S5J(橙色)+10H+Sb2S3+3(NH4)2S2(NH4)3SbS3Sb2S5+3(NH4)2S2(NH4)3SbS4(十三)铝盐(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解AI3++3OH-tAI(OH)3J(白色)(2) 取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色AI3++3OH-tAI(OH)3J注:试剂茜素磺酸钠化学名为1,2-二羟基蒽醌磺酸钠3) 取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解2AI3++3Na2S+6H2Ot2AI(OH)3J+3H2Sf+6Na+2AI(OH)3+Na2St2Na(AIO2)+H2Sf+2H2O(十四)汞盐亚汞盐(一价汞盐)(1) 取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

      Hg2(NO3)2+2NH4OHtHgNH2NO3J+HgJ+NH4NO3+H2OHg2(NO3)2+2NaOHtHg(OH)2J+2NaNO3Hg2(OH)2tHg2OJ+H2O(2) 取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解Hg2(NO3)2+2KItHg2I2J(黄绿色)+2KNO3Hg2I2+2KItHg()J(黑色)+K[HgI2](溶解)(3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色Hg22++2HCItHg2CL2J+2H+Hg2CL2+2NH3tHg(NH)CIJ+HgJNH4CI汞盐(二价汞盐)(1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀Hg(NO3)2+2NaOHtHgOJ(黄色)+2NaNO3+H2O(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀HgCI2+2KItHgI2J(猩红色)+2KCIHgI2+2KI(过量)tK[Hgl4](溶解)(3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。

      Hg2++H2SHgSJ+2H+(十五)铅盐(1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出Pb2++2HCItPbCI2J+2H+(2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶Pb2++K2CrO4tPbCrO4J+2H+PbCrO4+3NaOHtNaHPbO2+Na2CrO4+H2OPbCrO4+2HNO3(热)tPb(NO3)2+H2CrO4(3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解放冷,则析有光的板状结晶十六)氯化物取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成2份1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝。

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