QC-YJ-090-04木糖醇检验操作程序.doc

木糖醇检验操作程序编写人编写日期文件编号 QC-YJ-090-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发 部门档案室、质量部、中心化验室目 的：建立一个木糖醇检验操作程序 ,以规范操作范 围：适用于木糖醇的质量检验责任人： 化验员、 QA检查员 程 序：检验依据：《中国药典》 2010 版二部第 52 页1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜；有引湿性本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶熔点 依法检查，本品的熔点为 91.0 ～94.5 ℃2、鉴别2.1 、仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪2.2 、试剂：盐酸、二氧化铅、甲醛、乙醇2.3 、操作，加盐酸 0.5ml 与二氧化铅 0.1g ，置水浴上加热，溶液即显黄绿色3、检查3.1、溶液的澄清度取本品 1.0g ，加水 10ml 溶解，溶液应澄清无色3.2、酸度：取本品 5.0g ，加水 50ml 使溶解，加酚酞指示液 3 滴与 0.01mol/L氢氧化钠溶液 0.6ml ，摇匀，溶液应显淡红色3.3、氯化物，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。

3.4、硫酸盐，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml 制成的对照溶液比较，不得更深（ 0.015%）3.5 、重金属，加水 23ml 溶解后，加稀醋酸 2ml，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之十3.6 、镍盐，加水 5ml 溶解后，加溴试液 1 滴，振摇 1 分钟，加氨试液 1 滴，加 1%丁二酮肟乙醇溶液 0.5ml ，摇匀，放置 5 分钟后，如显色，与标准镍溶液 1.0ml 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（ 0.0002%）3.7 、干燥失重以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥 24 小时，减失重量不得过 1.0%3.8 、还原糖，置具塞比色管中，加水 2.0ml 使溶解，加入碱性洒石酸铜试液 1.0ml ，塞紧，水浴加热 5 分钟，放冷，溶液的浊度与用每 1ml 含 0.5mg 葡萄糖溶液 2.0ml同法制得的对照溶液比较，不得更浓（含还原糖以葡萄糖计，不得过 0.2%） 3.9 、总糖，加水 15ml 溶解后，加稀盐酸 4ml，置水浴上加热回流 3 小时，放冷，滴加氢氧化钠试液， 调节 pH 约为 5，用水适量转移至 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取 4ml，加水 1.0ml ，作为供试品溶液；另精密称取在 105℃干燥至恒重的葡萄糖适量，加水溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg的溶液；精密量取 0.2ml ，加水至 5.0ml ，摇匀，作为对照品溶液；取上述两种溶液，分别加铜试液 2.5ml ，摇匀，置水浴中煮沸 5 分钟，放冷，分别加磷钼酸试液 2.5ml ，立即摇匀；供试品溶液如显色，与对照品溶液比较，不得更深（含总糖以葡萄糖计算，不得过 0.5%）4、含量测定4.1 、仪器与用具：电子天平、量瓶、碘量瓶、移液管、滴定管。

4.2 、试剂：高碘酸钾溶液〔取高碘酸钾 2.3g ，加硫酸液（ 1mol/L ） 16.3溶解后，加水至 500ml〕、硫酸液（ 0.5mol/L ）、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L 4.3 、操作 ：取本品约 0.2g ，精密称定，置 100ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 5ml 置碘量瓶中，精密加入高碘酸钾溶液（称取高锰酸钾 2.3g ，加 1mol/L 硫酸溶液 16.3ml 与水适量使溶解，再用水稀释至500ml） 15ml 与硫酸液（ 0.5mol/L ）10ml，置水浴上加热 30 分钟，放冷加碘化钾 1.5g ，密塞，轻轻振摇使溶解，在暗处放置 5 分钟，用硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L ）滴定，近终点时加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 的硫代硫酸钠液（ 0.1mol/L ）相当于 1.902mg的 C5H12O5注：0.6730g ，置 1000ml 量瓶中，○、镍对照溶液的制备精密称取硫酸镍铵1加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为镍贮备液（每1ml 相当于 0.1mg 的 Ni ）。

精密量取镍贮备液 1ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 0.001mg的 Ni ）○2铜溶液解另取硫酸铜取无水碳酸钠 0.45g ，溶于4g，溶于 40ml 水中，加酒石酸 0.75g ，振摇使溶10ml 水中，与上述溶液混合，加水至 100ml，摇匀3取钼酸 3.5g，钨酸钠 0.5g，溶于 5%氢氧化钠溶液 40ml中，○磷钼酸溶液煮沸 20 分钟，放冷，加磷酸12.5ml，加水稀释至 50ml，摇匀。