二氯甲烷萃取剂的筛选方法及结果【毕业论文绝对极品】.doc

半北论文论文题目：二氯甲烷萃取剂的筛选方法及结果作 者： 任向荣指导教师： 胡红玲2014 年 02 月 28 02.1.2定性选择 12121214151516 17 17 20 21 22目录翻 2第一章概述 -41.1二氯甲烷的性质及用途 41.1.1二氯甲烷的性质 41.1.2二氯甲烷的用途…- 51.2二氯甲烷的制备方法 61.2.1天然气氯化法 61.2.2氯甲烷氯化法 71.3国内外研宄现状及趋势 81.3.1 一步法 ——81.3.2两步法 91.3.3多步法… 10第二章萃取溶剂的筛选 102.1萃取剂的筛选原则 112.1.1定量估算 112.1.2.1极性判断 2.1.2.2分子间的相互作用力 第三章萃取剂的筛选实验——3.1实验原料与仪器 3.2装置可靠性验证 3.3实验步骤 第四章数据处理 4.1数据处理 關 参考文献 翻 1. 摘要本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲 烷国内外研究现状及趋势进行了阐述根据萃取剂选择原则，同时 查阅大量的文献及溶剂手册，初步确定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3- 丁二醇、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁 酚为萃取剂。

建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲醇-丙酮- 水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计算在不同溶剂的作用下二氯 甲烷对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发度 通过气相色谱分析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影 响，最终筛选出乙二醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取 剂本文研究为进一步曱烷-曱醇-丙酮-水体系提供依据关键词：汽液平衡；溶剂ABSTRACTThis paper reviews the nature of methylene chloride, use and preparation methods，the status of dichloromethane and trends at home and abroad were studied.Analysis of polar and other factors on methylene chloride, acetone, methanol, water and a few force-wing influence，throughaccess to a large number of documents and manuals solvent, were measured in different solvents on the water under the effect of acetone，methylene chloride on the water，acetone，methanol and acetone on the relative volatility of methanol, the final choice for the separation of ethylene glycol，methanol, water and methylene chloride, acetone extraction agent.Weather chromatography using vapor phase and liquid content of each component to see, using the origin software to make a conclusion graph data，and compared. In order to achieve the purpose of selecting the best extractant.Key words: vapor-liquid equilibrium; extractant.第一章概述二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合 物。

二氯甲烷具有良好的溶解力，是常用工业溶剂中毒性小，不 燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好的溶解 能力，是一种广泛的工业溶剂大量用于制造安全电影胶片、聚 碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、脱漆剂等1.1二氯甲烷的性质及用途1.1.1二氯甲烷的性质二氯甲院，英文别名为Methylene dichloride,是由甲院分 子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物其化学式为CH2C12, 相对分子质量是84. 93，结构式为见图1-1:图1-1二氣平烷结构式CIIC、C< H H二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚 的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物 二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含 氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶室 温下二氯甲烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸 乙酯中并且可与乙醇、乙醚和N，N-二中基中酰胺混溶，溶 于约50份水中其相对密度(d204)1.3255，凝固点-95C,沸点 39.75C及折光率(n20D) 1.4244低毒，半数致死量(大鼠，经 口)2524mg/kg。

高浓度蒸气有麻醉性有刺激性［1］纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽汕、溶剂石脑 油或甲苯的溶剂混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲 醇液体以10 : 1比例混合时，其混合特具有闪点，蒸气与空气 形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%〜15.0% (体积)二氯甲烷是 甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11% 如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用二氯甲烷 的蒸汽有麻醉作用当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并 移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害1.1.2二氯甲烷的用途溶剂是二氯中烷的最主要用途二氯中烷具存广谱的溶解能 力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性， 使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂作为溶剂其 地几乎跟无机盐化学中水相当由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制 造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂， 气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备 氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的 溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、金属清 洗剂等。

二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域其中用于胶片生产的消费量占总消费量的50%，医药方面占总消费量的20%，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%，其他方面占10%二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促进水解而对金属的腐蚀性增强 [2]O1.2二氯甲烷的制备方法[3_4]1.2.1天然气氯化法天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除 去残余微量的氯化氢，再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏，得成品甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用 3000〜5000A的光源辐射来实现氯分子的活化在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需要将操作温度维持在 380〜450 C其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重要，为 此，在工业中己成功采用下列反应装置设计：1.大量循环甲烷或 生产的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的氯甲烷进料 比；2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载体；3.采用流化 床反应器当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为 380〜400 C;氯：甲烷:循环气=2:1:9;氯化物冷凝温度为-40〜-5- C；粗氯化液组成 CH3C1 48%、CH2C1 35%、CHC1 14%、CC1 3%; 二氯中烷蒸馏塔操作压力为303.9kPa(表压)，塔顶温度为80 C， 年产6000t二氯甲烷每吨产品消耗定额列于表1-1:表1-1生产二氯甲烷产品的消耗定额表1消耗定额项目消耗定额氯气/t2. 93氯氧化钠(1()0%) /I0. 182电/ k W • h602副产盐酸(:30%) /t4. 38副产鉍仿/I0. 35甲焼/ m2423工业用水542蒸汽/I5. 8副产残液/I0. 1()1.2.2氯甲烷氯化法氯甲烷与氯气在4000kW光照下进行反应，生成二氯甲烷， 经碱洗、雎缩、冷凝、干燥和精馏得成品。

主要副产三氯甲烷 氯甲烷 >98% 746 > 液氯 >99.5% 854 > 烧碱 30% 22k氯甲烷生产二氯甲烷吋，仅生成lmol氯化氢，此氯化氢可 返回甲醇氯化氢装置作为知趣氯甲烷的原料，可以制造一个氯的 闭路循环的平衡系统这种氢氯化装置与热绿化系统结合生产中 烷氯化物的过程是一高校的过程生产二氯甲烷时，通常产生出 80%的二氯甲烷、15%氯仿、5%四氯化碳氯甲烷热氯化可采用 与甲烷热氯化相似的反应设备和产物回收分离方法日本德山曹 达公司与1979年开发了高压低温氯化氯甲烷的技术主要包括氢 氯工序、氯化工序、精致工序氯化反应器的工艺操作条件：压力位1019.5kPa〜3039kPa;恩 杜维80-110 C；氯转化率为100%;二氯甲烷分离塔压力位 101.3kPa;温度为58 C每吨产品消耗定额：甲醇0.75t,氯气 0.91t,电 170kW*h，蒸汽 1.66t，冷却水 160m3.工业一般通过甲烷的氯化来合成甲烷氯化得到包括四种氯 甲烷在内的一堆混合物，不过由於各自沸点拉开的距离比较大，可以方便地通过普通的分馏技术来分离提纯1.3国内外研宄现状及趋势目前国内外己报道的从含二氯甲烷的多元混合液中分离二氯甲烷的方法主要分为三大类：1.3.1 —步法（萃取精馏法）普通萃取精馏的主要缺点是溶剂用量大，通常溶剂液料比均 在5-10以上，板效率低，增加了操作成本。

近十年来，盐效应应 用于萃取精馏方面的研宄在国内外已引起广泛的重视，并已在工业上应用成功柯凌进、黄燕等［5］人采用0.15 g/ml醋酸钾乙二醇 溶液作为分离剂，对合成某抗生素原药后所产生的二氯甲烷-甲 醇-水母液采用加盐萃取精馏法进行实验室规模的分离，研究了 分离方法和分离剂的循环套用对分离效果的影响，以及加盐萃取 精馏段的收率其流程见图1-2:图1-2加盐萃取精馏流程图回流液醋酸钾乙二醇溶液精密分馏柱母液醋酸钾 乙二醇溶液瑞士专利CH605494所述的方法也是萃取精馏法，其混合液 组成力：二氯中烷-三氯中烷-中醇，采用水为萃取精馏的萃取剂1.3.2两步法（精馏+吸附）所谓两步法［6］是指对含二氯甲烷的多元混合液先进行精馏， 然后进行吸附脱除水分的方法王利学、付海龙［7］依据吸附分离 原理用4A型硅铝酸盐分子筛对一次蒸馏后的二氯甲烷图1-3分子筛吸附除水工艺流程图进行处理，使其含水量从0.2%以上降至0.1%以下这样在满足 生产条件的同吋减少了二氯甲烷的损耗，降低了能量的消耗，并 且操作简单、安全、实用其流程图见图1-3刘建峰等［8］人在生产中选用价格低廉、脱水效果好的固碱对 蒸馏回收后的二氯甲烷进行脱水精制，取得较好的效果。