实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作.docx

实验操作技巧：萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸：1）、选择有机溶剂乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转 蒸发仪将其除去乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除 去应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难 以处理的乳状液和复杂的物质2） 、选择分液漏斗的大小通常选用125mL或250mL的分液漏斗， 较大量的反应（1〜10g）可以用500mL或1L的分液漏斗请记住： 分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合3） 、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分 液漏斗大量的原料需要大量的溶剂常规反应（50〜500mg产品） 可用25〜100mL溶剂来稀释4） 、洗涤有机层以除去杂质 洗涤相的体积通常是有机相体积的 1/10~1/2最好重复洗涤2~3次酸洗（通常用10%HCl）可以除去 胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性杂质 大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除 去各种无机杂质注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要 经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面 打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力此外，在分 液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子5） 、反向萃取回收损失的产品如果你的产物有水溶性（含有几个极 性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多 产物流失在水相中可以使用 TLC 检测是否所有产物已经从水相中 被萃取出6 、在结束阶段进行盐洗（饱和 NaCl 溶液 此操作有利于干扰乳 化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用7）、干燥有机层将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥 剂以除去微量的水通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的 酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为 中性这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团 块加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不 用再加入干燥剂了操作过几次后，你便会很好地掌握了8 、在干燥有机相时，可以准备抽滤装置选择合适的抽滤瓶和布氏 漏斗，剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸（一般垫两张，防止 抽破，滤纸一般比漏斗口径稍微小一点为最好）用叠好的滤纸和布 氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中（注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等 情况）。

9） 、将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶为了防止在旋转蒸发 时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半10） 、旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转 入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中11） 、再次旋转蒸发浓缩溶液通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复 几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去12）、用真空泵除去残留的溶剂对于非挥发性的化合物，可以用真 空泵高效地除去残留的溶剂这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆 底烧瓶，充入氮气，重复此过程，然后用真空泵抽 30 分钟如果你 的产物是挥发性的（低分子量和/或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不 是真空泵抽至样品恒重13）、样品恒重从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重 然后继续蒸发15到30 分钟，再次称重一旦连续两次得到的重量一 样，你就可以准备去做NMR测定了乳化：在进行萃取、洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成 乳浊液而难以分离，如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法：（一） 、长时间静置 将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层二） 、水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时， 可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的 “泡沫”。

促进分层三） 、用滤纸过滤 ¬ 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在 而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进 行减压过滤过滤后物料则容易分层和分离四）、加乙醚 比重接近 l 的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水 相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层五）、补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相至于补加水，还是 补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探六）、加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5〜10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响七）、离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心 分离八）、加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、 硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层另外，将乳化部分取出，小心地温热至50°C，或用水泵进行减压排气，都有利于分离对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细 长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时， 硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

当然，其他比如一些超声波等一些方法在一定的情况下也是很实 用的。