
水质-氯化物的测定.ppt
9页水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法一、原理:一、原理: 在中性至弱碱性范围内(PH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故氯离子会先被完全沉淀(白色),再生成铬酸银沉淀(砖红色) Ag++Cl-→AgCl ↓(白色) 2Ag++CrO4→AgCrO4 ↓(砖红色)二、二、试剂1、NaCl标准溶液:C(NaCl)=0.0141mol/L将氯化钠置于瓷坩埚内于500~600℃下灼烧40~50min,在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,再在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物2、AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.0141mol/L将AgNO3于105℃烘30min,在干燥器内冷却后称取2.3950g,溶于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1000mL,贮存在棕色瓶中注:需用氯化钠标准溶液标定其浓度吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL做空白各加入1mL铬酸钾溶液,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点计算每mL硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定)3、铬酸钾溶液:50g/L,称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL4、酚酞指示剂溶液:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色5、氢氧化钠溶液:C(NaOH)=0.05mol/L6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L7、过氧化氢,30%三、干三、干扰排除:排除:1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀一分钟后加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、由有机质而产生的较轻色度,都需另外处理四、四、仪器器设备::1、锥形瓶,250mL2、滴定管,25mL,棕色3、吸管,50mL,25mL4、量筒,烧杯等五、五、测定步定步骤::a、用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验b、如水样PH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去c、各加入1mL铬酸钾溶液,摇匀,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点同法做空白滴定六、六、计算:算:氯化物含量C(mg/L)按下式计算:式中:V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL; V2—试样消耗硝酸银标准溶液量,mL; V—试样体积,mL; M—硝酸银标准溶液浓度,mol/L 9 以以上上有有不不当当之之处处,,请请大大家家给给与与批批评评指指正正,,谢谢大家!谢谢大家!。
