《[食品中铝残留量的测定方法的改进研究]铝残留超标》.doc

精品文章《[食品中铝残留量的测定方法的改进研究] 铝残留超标》1、原理试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青s及溴化十六烷基三甲胺反应形成三元络化物，于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量2、试验仪器和试剂硝酸，高氯酸，硫酸，盐酸，6mol/l盐酸，1%（体积分数）硫酸溶液，硝酸-高氯酸（5+1）混合液，乙酸-乙酸钠溶液，0.5g/l铬天青s，0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，10g/l抗坏血酸溶液铝标准储备液：该溶液每毫升相当于1mg铝铝标准使用液：该溶液每毫升相当于1μg铝3、仪器分光光度计、电热板、马弗炉4、操作步骤4.1试样前处理4.1.1国标gb/t5009.182-202x中试样的处理办法（湿法消解）将试样粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h称取1.000g-2.000g置于100ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10ml-15ml硝酸-高氯酸（5+1）混合液，盖好玻片，放置过夜置电热板上缓缓加热至消化液无色透明并出现大量高氯酸烟雾，取下锥形瓶，加入0.5ml硫酸，不加盖玻片，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加10ml-15ml水，加热至沸腾，取下冷却，用水定容至50ml。

同时做两个试剂空白4.1.2改进后的试样前处理方法（干法消解）将试样粉碎均匀，取约30g置85℃烘箱中干燥4h称取1.500g-2.000g置于瓷坩埚中，在电炉上炭化完全后置于马弗炉中灰化完全，然后转移到50ml容量瓶中，用1%硫酸溶液定容至刻度同时做两个试剂空白4.2测定国标与改进后的方法测定步骤相同，如下：吸取0.0，0.5，6.0ml铝标准使用液（相当于含铝0.0，0.5，6.0μg），分别置于25ml比色管中，依次向各管中加入1ml1%硫酸溶液吸取1.0ml消化好的试样液，置于25ml比色管中向标准管，试样管，试样空白管中依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0ml10g/l抗坏血酸溶液混匀加2.0ml0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0ml0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min用1cm比色杯于分光光度计上，以空白调零点，于640nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较定量4.3计算公式中：x-试样中铝含量，单位（mg/kg）a1-测定用试样液中铝的质量，单位（μg）a2-试样空白液中铝的质量，单位（μg）m-试样质量，单位（g）v1-试样消化液总体积，单位（ml）v2-测定用试样消化液体积，单位（ml）5.样品分析及前处理方法改进前后的比较样品分析结果（mg/kg）（如表1）回收率试验分析结果（mg/kg）（如表2）结果均扣除样品的含量改进后方法精密度结果分析1.加标100mg/kg（如表3）2.加标400mg/kg（如表4）6.结果分析应用gb/t5009.182-202x前处理方法做了大量对比，回收率仅为36.6%：而改进方法后回收率为94.1%，符合回收率在85%～95%之间的要求，且精密度分别为0.36、1.13，符合标准。

用国标（湿法消解）处理造成测定结果低的原因：在湿法消化样品时，由于铝的熔点低，随着加热高氯酸挥发会带走样品中的一部分铝，造成测定结果偏低，回收率低改用干法消解后，避免了铝的损失，得到了准确的测定结果，而且反复试验验证回收率，精密度都达到了要求7.总结通过改进前处理方法，不仅使测定结果准确，而且提高了检查效率，使我室业务量大增，承担了秦皇岛商检局出口韩国、日本粉条中铝含量的检测任务，并与韩国检测机构做了样品比对，结果相符同时承担了面食、糕点发证检验、监督检验及委托检验中铝的测定任务，所有数据准确无误，得到了生产企业和同行业的一致好评，改进后的实验方法在同行中得到推广 内容仅供参考。