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Nb 对低温取向硅钢高斯织构演变的影响 刘彪 宋新莉 朱瑞琪 贾涓 武汉科技大学耐火材料与冶金国家重点实验室 摘 要： 采用电子背散射衍射仪 (EBSD) 分析了 Nb 对取向硅钢热轧板、中间退火板、脱碳退火板及高温退火板的厚度方向晶粒尺寸、织构类型及体积分数的影响结果表明, 取向硅钢中添加 Nb 元素, 得到纳米级 NbCN 与 MnS 与 Cu2S 复合析出相, 热轧板、中间退火与脱碳退火板晶粒细化含 Nb 取向硅钢热轧板表层与次表层含有较高体积分数的{110}Goss 织构, 热轧板中心层与脱碳退火板含有较高含量的 γ 纤维织构{111}和{111}含 Nb 取向硅钢高温退火后Goss 织构体积分数达到 74.6%, 而不含 Nb 取向硅钢 Goss 织构体积分数只有39.7%关键词： 取向硅钢; 铌元素; 高斯织构; 析出相; 作者简介：刘彪 (1991—) , 男, 从事金属材料强韧化研究, E-mail:975512900@.com作者简介：宋新莉 (1973—) , 女, 教授, 从事金属材料强韧化研究;:13657267997;E-mail:xlsong@收稿日期：2017-05-23基金：国家自然科学基金 (51674180) Effect of niobium on goss texture evolution of low temperature orientation silicon steelLIU Biao SONG Xin-li ZHU Rui-qi JIA Juan State Key Laboratory of Refractory Materials and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology; Abstract： The influences of Nb on grain size at thickness direction, type and volume fraction of texture of hot rolled sheet, medium annealing sheet, decarburization annealing sheet and high temperature annealing sheet of orientation silicon steels were analyzed by electron backscatter diffractometer ( EBSD) technqiue. The results show that the nano-size precipitated phases of Nb CN, Mn S and Cu2 S are obtained by adding Nb elements in the orientation silicon steel, and the grain size of the hot rolled sheet, medium annealing sheet and decarburization annealing sheet is fine. The volume fraction of the { 110} orientation grains at the surface and subsurface of the hot rolled sheet is high, and the volume fraction of { 111} and { 111} orientation grains at the medium place for the hot rolled sheet and decarburization annealing sheet of the niobium bearing silicon steel are higher than that of the niobium free steel. The volume fraction of Goss texture is 74. 6% for the niobium bearing steel and 39. 7% for the niobium free steel after high temperature annealing.Keyword： orientation silicon steel; niobium element; goss texture; precipitate; Received： 2017-05-23取向硅钢是制作变压器等电力设备的主要材料, 提高硅钢的磁感应强度 (磁感) 、降低其铁损, 不但可降低变压器的能耗, 且可使其体积减小、质量减轻、制造成本大幅降低[1]。

取向硅钢的磁感取决于高斯 (Goss) 织构的强度, 在其生产过程中, 通常采用细小弥散的第二相或单元素溶质为抑制剂, 通过钉扎晶界抑制初次再结晶晶粒正常长大, 使得最终获得较高强度的高斯织构[2-5]传统取向硅钢主要以 Mn S 或 Mn S+Al N 为抑制剂, 为保证它们完全固溶及后续工艺过程中细小弥散的析出, 必须将铸坯加热到 1350℃或更高温度, 这样势必造成铸坯烧损严重, 加热炉寿命缩短, 能源浪费, 同时也会导致产品表面产生较多缺陷, 成品磁性能不稳定等问题通过调整抑制剂类别, 使得中低温 (1100~1280℃) 板坯加热技术和短流程工艺能够应用于高磁感取向硅钢的生产是世界各大生产企业的研发目标[6-9]Nb 是强的碳化物、氮化物和碳氮化物形成元素, 由于 Nb (C, N) 在钢中固溶温度比传统抑制剂的固溶温度低, 析出颗粒尺寸细小且非常稳定, 又因为氮化铌的分解温度 (1030℃) 低于氮化铝的分解温度 (1070~1200℃) , 可作为二次再结晶前期抑制剂, 后期主要靠氮化铝抑制初次再结晶长大, 高温退火时氮化铌更快分解而去除氮, 因此 Nb (C, N) 具备作为取向硅钢抑制剂的基本特征和优势[10-12], 并且 Nb (C, N) 能够降低 Al N 的固溶温度, 从而实现板坯的低温加热制度, 具有节能、提高成材率和延长炉子寿命等优势。

本论文以含 Nb 与不含 Nb 的取向硅钢为研究对象, 系统研究了 Nb 元素对热轧板、中间退火板、脱碳退火板及二次再结晶退火板{110}高斯织构演变规律影响1 实验材料与方法实验钢的化学成分如表 1 所示, 其中 1 号钢不含 Nb 元素, 2 号钢中含有0.099%Nb, 实验钢在真空感应炉中冶炼, 随后将铸坯加热到 1250℃均热 2 h, 粗轧温度 1150℃, 终轧温度 950℃, 经过 3~5 道次将铸坯轧到 3 mm 厚后续工艺为热轧板酸洗, 一次冷轧 (压下量 70%) 、中间退火 (910℃, 4 min) 、二次冷轧 (压下量 65%) 、脱碳退火 (温度 850℃, 3 min) 及二次再结晶退火 (1200℃, 20 h) , 最终板厚 0.3 mm表 1 实验钢化学成分 (质量分数, %) Table 1 Chenical composition of the tested steels (mass fraction, %) 下载原表 借助 Nona SEM400 扫描电镜镜附件电子背散射衍射仪 (EBSD) 分析热轧板侧面不同厚度位置的织构, 并分析中间退火板, 脱碳退火板及成品板厚度方向织构。

其中脱碳退火板与成品板厚度只有 0.3mm, 采用叠片法, 脱碳退火板叠片数量为 3 片, 而高温退火板叠片为 8 片, 然后利用振动抛光机进行抛光, 抛光结束后清洗干净, 再用电子背散射衍射技术 (EBSD) 对两种试验钢侧面进行晶粒取向及织构的测量最后利用 HKL Channel 5 软件分析两组试样的晶粒取向、织构类型与含量等2 实验结果与分析2.1 取向成像图图 1~图 2 所示为不含 Nb 与含 Nb 的两种试验钢热轧板沿厚度方向取向成像图由图可见, 沿热轧板厚方向不仅组织形态差别较大, 而且织构类型也有明显不同表层晶粒为再结晶晶粒, 而次表层及中心层晶粒沿轧制方向拉长晶粒不同颜色表明热轧板由表层到心部存在织构梯度在图 1 (a) 可以看出, 不含 Nb试验钢表层部分有较多的{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) , 少部分{100}//ND取向晶粒 (红色晶粒) , 还有很少量的{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) ;图1 (b) 是次表层, 主要以{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) 和{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 为主, 比例几乎各自占半, 也是有很少量的{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) ;而中心层 (图 1c) 的取向成像图中主要以{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 为主, {111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 所占比例有所增加, 而{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) 所占比例最少。

图 1 不含 Nb 试验钢热轧板板厚方向 (侧面) 的取向成像图 (a) 表层; (b) 次表层; (c) 中心层 Fig.1 Orientation images of the Nb free steel 下载原图图 2 含 Nb 试验钢热轧板板厚方向 (侧面) 的取向成像图 (a) 表层; (b) 次表层; (c) 中心层 Fig.2 Orientation images of the Nb bearing steel (a) surface; (b) subsurface; (c) center place 下载原图图 2 所示为含 Nb 试验钢沿厚度方向取向成像图变化, 与不含 Nb 试验钢类似, 表层以{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) 为主, 少量的{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 和{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) , 但{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 比不含 Nb 试验钢中含量多;次表层内晶粒严重变形伸长, {110}//ND取向晶粒 (绿色晶粒) 和{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 比例几乎各自占半, {111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 很少;中心层内主要以{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 和{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 为主, 几乎也是各自占半, 而{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) 几乎没有。

图 3 所示为两种试验钢一次冷轧及中间退火之后侧面部分的取向成像图 (IPF图) , 两种试验钢热轧板经过一次冷轧及中间退火之后均得到多边形的再结晶晶粒, 中心部位的带状纤维组织完全消失经过中间退火, 不含 Nb 试验钢的晶粒尺寸明显比含 Nb 试验钢大、晶粒取向主要以{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 为主, 有部分{110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) , {111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 相对较少含 Nb 的试验钢取向成像图 (图 3b) 中显示的晶粒取向以{111}//ND 的取向晶粒 (蓝色晶粒) 和{100}//ND 取向晶粒 (红色晶粒) 为主, {110}//ND 取向晶粒 (绿色晶粒) 相对较少且大部分分布在次表层位置图 3 中间退火之后两种试验钢侧面取向成像图 (a) 不含 Nb; (b) 含 Nb Fig.3 Orientation images of the intermediate annealing steel (a) Nb free; (b) Nb bearing 下载原图图 4 所示为两种试验钢脱碳退火的侧面取向成像图, 可以看出, 两种试验钢侧面的尺寸与晶粒取向均有一定差异, 由图 4 (a。