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第5章-空气中粉尘的分析方法.pdfx

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    • 工作场所空气中粉尘的检测杜会芳 高工中国安全生产科学研究院职业卫生技术服务机构专业技术人员培训工作场所空气中粉尘的测定要遵循《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T 192-2007)1)总粉尘浓度的测定——滤膜称量法(GBZ/T 192.1-2007)(2)呼吸性粉尘浓度的测定——预分离-滤膜称量法(GBZ/T 192.2-2007)(3)粉尘分散度的测定(GBZ/T 192.3-2007)粉尘分散度测定可采用滤膜溶解涂片法和自然沉降法4)粉尘中游离二氧化硅含量的测定(GBZ/T 192.4-2007)粉尘中游离二氧化硅含量的测定可选择使用焦磷酸法、红外分光光度法或X线衍射法5)石棉纤维粉尘计数浓度的测定—滤膜/相差显微镜法(GBZ/T 192.5-2007)2工作场所空气中粉尘的检测粉尘检测要求 1. 必须测定粉尘的时间加权平均浓度(TWA)PC-TWA是粉尘浓度的主体性限值,是评价工作场所、生产环境和劳动者在劳动过程接触水平的主要指标 2.以个体采样为主,因为个体采样是测定TWA比较理想的采样方法,尤其适用于评价劳动者实际接触状况 3.对制定了总粉尘和呼吸性粉尘的PC-TWA的粉尘,应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。

      4.必要时测定粉尘短时间接触浓度,用超限倍数评价其短时间波动水平粉尘的短时间超限接触浓度应≤其PC-TWA的2倍 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测总粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定粉尘分散度的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定石棉浓度的测定总粉尘的定义指可进入整个呼吸道(鼻、咽和喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡)的粉尘,简称总尘采用滤膜称量法测定总粉尘浓度,参考 《工作场所空气中粉尘测定 第1部分:总粉尘浓度》(GBZ/T192.1-2007)方法原理 空气中粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜增量和采气量计算空气中粉尘浓度总粉尘浓度的测定主要器材 测尘滤膜:过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜; 粉尘浓度≤50 mg/m3 时,用直径37mm或40mm的滤膜; 粉尘浓度>50mg/m3时,用直径75mm的滤膜 采样器:技术性能应符合国家标准要求仪器外观和配 件应完整无损;电源容量指示灯和电池电压应正常;操 作应严格按照仪器使用说明书的规定;应定期计量检定, 采样前做好流量校准;需要防爆时,应使用防爆粉尘采 样器 天平:感量应为0.1mg或0.01mg,应严格按天平使用说明 操作,定期计量检定。

      其它辅助器材:计时器、干燥器、除静电器、镊子等 总粉尘浓度的测定样品采集 现场采样按照GBZ 159-2004执行 测定 ………………(4-1)C - 空气中总粉尘的浓度,mg/m3;m2 - 采样后的滤膜质量,mg;m1 - 采样前的滤膜质量,mg;V - 采样流量,L/min;t - 采样时间,min总粉尘浓度的测定100012  tV mmC滤膜上总粉尘的增量(∆m)要求总粉尘∆m的影响因素: 现场空气中粉尘的浓度 采样夹的大小 采样流量及采样时间 分析天平感量 测尘滤膜直径 采样时要通过调节采样流量和采样时间,控制滤膜粉尘∆m在表要求的范围内否则,有可能因过载造成粉尘脱落采样过程中,若有过载可能,应及时更换采样夹 总粉尘浓度的测定分析天平感量 滤膜直径mm ∆m的要求 mg0.1mg ≤37 1≤∆m≤540 1≤∆m≤1075 ∆m≥1,最大增量不限0.01mg ≤37 0.1≤∆m≤540 0.1≤∆m≤1075 ∆m≥0.1,最大增量不限注意事项 本法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以0.01mg感量的天平称量,采集500L空气样品计)。

       当过氯乙烯滤膜不适用时(如在高温情况下采样),可用超细玻璃纤维滤纸 采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平 测尘滤膜通常带有静电,因此,应在每次称量前去除静电 若粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后继续采样总粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义 呼吸性粉尘 是指按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07µm以下,空气动力学直径5µm粉尘粒子的采集效率为50%,简称呼尘; 空气动力学直径是指某颗粒物(任何形状和密度)与相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径 空气中粉尘通过采样器上的预分离器,分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤膜的增量和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘浓度二、方法原理呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义三、主要器材测尘滤膜:过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜呼吸性粉尘采样器:主要包括预分离器和采样器1. 预分离器:采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07μm以下,且直径为5μm的粉尘粒子的采集率应为50%。

      2. 采样器:性能和技术指标应符合GB/T 17061的规定,采样流量应与预分离器相匹配需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器天平:感量为0.01mg,应严格按照天平使用说明操作,定期计量检定其它辅助器材:计时器、干燥器、除静电器、镊子等呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘采样器原理国际公认的采样器的分离曲线主要有两种,即BMRC分离粒子曲线和ACGIH分离粒子曲线(见下图)我国采用的呼吸性粉尘采样器对粉尘的分级性能要求符合BMRC曲线呼吸性粉尘浓度的测定 A、B曲线对照图 呼吸性粉尘浓度的测定四、样品采集定点采样短时间采样:在呼吸带高度采集空气样品15min ;长时间采样:在呼吸带高度采集空气样品1~8h; 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折两次,置于清洁容器内运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染采样前,要根据现场空气中粉尘浓度、采样夹大小、采样流量及采样时间,估算滤膜上总粉尘的增量(∆m), 通过调节采样时间,确保0.1mg≤∆m≤5mg否则,有可能因滤膜过载而造成粉尘脱落采样过程中若有过载可能,应及时更换预分离器呼吸性粉尘采样器现场采样按照GBZ159,并参照GBZ/T 192.1附录A执行。

      呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义 ………………(4-2)C - 空气中呼吸性粉尘的浓度,mg/m3;m2 - 采样后的滤膜质量,mg;m1 - 采样前的滤膜质量,mg;V - 采样流量,L/min;t - 采样时间,min五、测定 100012  tV mmC呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉尘的定义六、注意事项1、标准方法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以0.01mg天平,采集500L空气样品计)2、采样前后滤膜应使用同一台分析天平称量3、应在每次称量前除去静电4、必须按照采样器的要求,选用正确的滤膜、采样流量、粉尘增量,不能改变采样流量粉尘分散度的测定定义 指物质被粉碎的程度,以粉尘粒径大小(µm)的数量或质量组成百分比表示; 分散度越高,粒径较小的颗粒越多,在空气中漂浮的时间越长,沉降速度越慢,被机体吸收的机会就越多,比表面积越大,越易参与化学反应,对机体危害就越大 粉尘分散度的测定粉尘分散度 粉尘分散度测定方法:滤膜溶解涂片法、自然沉降法。

      自然沉降法:将含尘空气采集在沉降器内,粉尘自然沉 降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数 量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比对于可溶于乙酸 丁酯的粉尘选用本法参考《工作场所空气中粉尘测定 第3部分:粉尘分散度》(GBZ/T192.3-2007)方法原理 滤膜溶解涂片法:将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比粉尘分散度的测定粉尘分散度样品测定 粉尘分散度测量记录表粒径(μm) 尘粒数(个) 百分数%<22~5~≥10 粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法X射线衍射法红外分光光度法测定方法 游离SiO2指结晶型的SiO2(即石英),测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X射线衍射法,当粉尘中游离SiO2含量高于10%时,均按矽尘容许浓度对待粉尘中游离二氧化硅含量测定1.焦磷酸法 原理:硅酸盐溶于245-250度的热焦磷酸中被除去,而二氧化硅几乎不溶,以称量法测定 样品量需100mg以上 测定的是所有的SiO22.x线衍射测定法原理:当晶体物质照射X射线时,将产生X衍射;在一定的条件下,衍射线的强度与晶体物质的质量成正比;测量衍射线强度而定量。

      此法测定的游离二氧化硅为α-石英衍射线的强度与粉尘粒径有关,粒径>10μm,强度下降要求标准粉尘的粒径与样品一致滤膜采尘量应控制在2~5mg粉尘中游离二氧化硅含量测定3.红外分光光度法原理:α-石英在红外光谱的780-800cm-1左右处有特征吸收带,测定吸光度,然后与标准曲线比较定量此法测定的游离二氧化硅为α-石英吸光度与粉尘粒径有关,要求标准粉尘的粒径与样品一致样品量5mg左右粉尘中游离二氧化硅含量测定石棉粉尘浓度的测定石棉总尘质量浓度石棉纤维粉尘计数浓度石棉总尘质量浓度的测定 石棉总尘质量浓度的测定方法同GBZ/T 192.1石棉纤维计数浓度的测定石棉纤维粉尘计数浓度指1立方厘米空气中石棉纤维的根数,单位为f/cm3石棉纤维粉尘计数浓度的测定采用滤膜/相差显微镜法,具体可参考GBZ/T192.5-2007《工作场所空气中粉尘测定 第5部分:石棉纤维浓度》方法原理 用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘,滤膜经透明固定后,在相差显微镜下计数石棉纤维数,计算单位体积空气中石棉纤维根数石棉纤维浓度的测定仪器设备 滤膜:微孔滤膜或过氯乙烯滤膜,孔径0.8μm。

      石棉纤维采样器:包括采样头和采样器两部分采样头:采集纤维的采样头采样器:流量按照采集石棉纤维的要求确定需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器相差显微镜:带有X-Y方向移位的推片器;总放大倍率为400×~600×,至少应具有10×及40×两个相差物镜;目镜可采用10×或15×,应能放入目镜测微尺目镜测微尺,在显微镜下能测量纤维的长度和宽度,物镜测微尺,每个刻度的间距为10μm载物玻片盖玻片丙酮蒸气发生装置,见图2石棉纤维浓度的测定样品采集  采样流量:个体:2L/min,定点:2~5L/min 采样时间:可采用8h连续采样或分时段采样每张滤膜的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定,要求在每100个视野中,石棉纤维应不低于20根,每个视野中不高于10根当工作场所石棉纤维浓度高时,可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜 样品保存:采样结束后,小心取下粉尘采样头,取出滤膜夹,使受尘面向上放入滤膜盒中,不可将滤膜折叠或叠放;在运输过程中,应避免振动,以防止石棉纤维落失而影响测定结果现场采样按照GBZ 159-2004执行样本采集步骤参见GBZ/T 192.1-2007总粉尘。

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