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产品检验方法产品检验方法讲师：曾彩云讲师：曾彩云20102010年年1010月月2727日日一、毛油酸价的测定一、毛油酸价的测定（一） 油脂酸价测定的意义及原理定义：指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾（ KOH）的毫克数来表示的，称为酸价或酸值，缩写为AV ，单位为mgKOH/g • 反应方程式为： • RCOOH + KOH →RCOOK + H2O • （二）测定的原理：用预先中和过的异丙醇溶解油脂试样 后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根 据消耗的氢氧化钾标准溶液的物质的量和所称的油脂的质 量，计算出酸价的大小 • （三）仪器 分析天平（精确到0.0001g)、250 ml锥形瓶 、 • 碱式滴定管（25ml）• (四)试剂 本方法所用的试剂均为分析纯， 水为蒸馏水 • ① 异丙醇：临用前每100ml溶剂异丙醇中 加入0.3ml 的酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液 准确中和至中性 • ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液 • ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积） 乙醇配置• （五）操作方法 • ①试样准备：在称量试样时先充分混合均匀备用 。

• ②准确用250mL锥形瓶称取1g左右试样，称取两 份试样，做平行样 • ③先取50mL的加了酚酞试剂的异丙醇，然后用氢 氧化钾标准液滴定为微红色 • ④将异丙醇加入到锥形瓶中，溶解油样，让后用 氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，直至出现微红 色且在30秒不腿色极为终点六) 注解①当油的颜色较深或称量的油样较多时终点判断 困难，可以使用碱性蓝6B或百里酚酞作指示剂； 或适量的增加异丙醇的用量 ②油脂的酸值与游离脂肪酸（FFA）的换算关系为 ：F.F.A = VcM×100 = AV×M ×100%m×1000 561 其中M为游离脂肪酸的质量分数（油酸为282.47； 棕榈酸为256.43；月桂酸为200.32；硬脂酸为 284.47；亚油酸为280.47；芥酸为338.57）• ③因为异丙醇中的羟基会和空气中的氧气 反应生产羧基，所以在滴定之前必须要把 异丙醇滴定到中性，不然会使油脂的酸价 偏高 • ④在加入异丙醇后要振摇将油脂充分溶解 ，然后滴定• （七）测定毛油酸价的目的和意义 • ① 酸价是反应油脂质量指标之一油的主要成分本来是 甘三酯，但是由于原料106中解酯酶和受细菌、霉菌、和 环境条件如温度、光照、热、水分、金属离子等的影响， 会使油脂氧化裂解和水解产生游离脂肪酸，而使油的品质 变差，严重时会发生酸败使油的质量更差。

• ②如果有精炼的话毛油的酸价可以用来估计碱炼时的加碱 量，指导生产 • ③ 可以指导油厂将毛油产品分级入罐，同时可以作为原 料106的酸价的参考 • ④作为评价毛油品质优劣与储藏方法是否适当的依据，和 出售价格的参考 • ⑤毛油酸价高时，106酸价也会高二、原料二、原料106106酸价的测定酸价的测定• （一）测定的原理：利用相似相溶的原理 ，先用石油醚将原料中粗脂肪抽提出来， 然后再用测定毛油酸价的方法来测定米糠 酸价 • （二）仪器 索式抽提器、圆底烧瓶、冷凝 器、电热恒温水浴锅、其他的和测毛油酸 价的一样 • （三）试剂 无水石油醚：分析纯• （四）注解 • ①抽提完以后，要尽量地将烧瓶中的石油醚回收 完，而且在烧瓶放入到烘箱之前要用脱脂棉蘸石 油醚揩净烧瓶外部这样做是为了防止烧瓶外部 有水而预热破裂 • ②为了防止冷凝管外壁的水珠流入到烧瓶，影响 米糠酸价，要经常用抹布将冷凝器外壁的水给擦 干，或涂上凡士林密封接口如果烧瓶中进入了 水，最好不要将烧瓶放到电炉上加热，因为水和 油在高温下会发生乳化，而且油会在高温下会发 生水解，会使酸价升高• （五）米糠酸价测定的目的和意义 • ① 作为米糠质量指标评价的依据。

因为米 糠酸价的高低会直接影响到毛油的酸价， 作为毛油酸价高低分析的原因之一 • ②其次米糠的酸价高低和米糠的价格是有 关系的三、毛油过氧化值三、毛油过氧化值(POV)(POV)的测定的测定•（一）测定的原理•定义：100g油脂在一定的条件下所能游离出的KI中I2质量（g）,用I2% 表示或指1000g油脂所含的活性氧原子的毫克当量数，用meq/kg表示•原理：碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸，氢碘酸被油脂中的氢过氧化 物氧化成碘分子（I2），用淀粉做指示剂，利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化还原反应•R-CH＝CH－CH－CH2－R’+2KI+2H+ →R-CH＝CH－CH－CH2－R’+I2+K2O • ︱ ︱ • OOH OH •I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6 • •(二) POV测定的意义•油脂酸败定义：油脂的酸败分为氧化酸败和水解酸败。

油脂酸败是指油脂氧 化分解或水解分解产生小分子的醛、酮、酸等物质，此类物质大多数都具有 刺激性气味，该气味混合在一起形成“哈味”，这种现象称为油脂酸败•油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量，无法了解其中 分解与聚合产物的多少•注：一般油脂的空气氧化对食用油脂造成很大影响：氢过氧化物分解产生的 小分子的醛、酮、酸等小分子有强烈的刺激气味（哈刺味），影响口味，不 适宜使用：氢过氧化物继续氧化生成的二级氧化产物在人体及动物体内很难 代谢，会对肝脏造成损害另外，氧化产生的聚合物也很难被动物吸收，积 累于体内而对动物造成损害• （三）注解 •①为了是反应完全，滴定过程要用力振摇 •②碘化钾饱和溶液最好现用现配其中碘化钾的溶解度为140 •③油脂过氧化值估计小于12mmoL/kg时用0.002moL/L硫代硫酸钠标 准液滴定否则用0.01moL/L硫代硫酸钠标准液滴定 •④在加入蒸馏水后要立即滴定 •⑤加入KI后立即盖上瓶塞，并轻轻振摇30秒，而且其要避光，且准确 放置5min.因为放置时间的长短和加水量的多少对测定结果均有影响 •⑥注意pov用的单位不一样计算公式也不一样 •PV(meq/kg)=2×PV(mmol/kg) 。

四、水分的测定四、水分的测定• (一)水分测定的意义：含水量的测定对于原料和 成品粕的安全储藏和加工生产，以及购、销、调 拨等方面都有着很重要的意义原料106的水分 如果不符合工艺要求，不仅影响毛油和米糠粕的 质量，而且还会影响481的含油量和增加动力消 耗因此原料，中间产品及成品粕的水分是油脂 加工工艺中所必须了解的技术数据 • （二）水分测定方法：105℃恒重法；定温定时 烘干法；隧道式烘箱法；双烘法；快速法；核磁 共振法；近红外分光光度法等•（三）注解 •①试样用量的计算：定温定时法所称的试样的重量是根据铝盒的底面积来定的，是按 每平方厘米盛放0.126g试样的如果用直径为4.5cm铝盒，试样用量为2g;用直径为 5.5cm的铝盒，试样的用量为3g•②当试样的水分过高时我们采用双烘法，因为水分过高时，在制备试样时不易粉碎，难易达到规定要求的细度，并且容易黏附在磨辊上，粉碎的过程中水分容易损失，所 以对与高水分的试样我们采用双烘法•③双烘法水分的计算：• 水分含量=m1m3-m2m4 /m1m4•④快水仪适宜于水分含量5%～30%的试样，不过在水分含量在11%～16%时，测定结 果的准确度是比较高的，一般误差≤0.5%。

当水分过高时灵敏度就会下降因为电阻值（电导率）和水分含量不出线性关系• • 五、粗脂肪的测定五、粗脂肪的测定（一）测定的目的:含油量是原料质量好坏的 重要指标，在采购原料时我们可以根据原 料的含油量来定价；在油脂加工的过程中 ，原料含油量的测定，可以作为预计加工 出油率和考虑加工工艺条件的依据；而对 于粕481残油率的测定是检查加工过程中出 油率高低的重要指标，是衡量油厂生产技 术水平、加工工艺的重要技术经济指标• (二) 索氏抽提法原理：利用脂类物质不挥发的特 性，以石油醚进行萃取，将试样中的脂类物质完 全萃取后蒸发溶剂，抽提物的量及为脂类总量 • （三）注解：粗脂肪（湿基，%）= M／W粗脂肪（干基M×10000／W(100－X) • 式中：M为粗脂肪的质量，W为试样的质量，X为 试样的水分六、粗蛋白的测定六、粗蛋白的测定• （一）凯式定氮法的原理：用浓硫酸和催 化剂将试样蛋白消解，使有机的氮转化为 硫酸铵再在碱性条件下铵盐转化为氨气 ，经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收所生成的 氨，以确定试样的总氨量，由总氨量换算 蛋白质的含量。

• (NH3)SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O + 2NH3↑•2NH3 + 4H3BO3 → (NH4 )2B4O7 + 5H2O•(NH4 )2B4O7 + 5H2O +2HCL → 2NH4CL +4H3BO3 • (二) 实验步骤分：消解；蒸馏；滴定• ① 试样的消解：试样与浓硫酸供热，有机物被脱水，氧 化分解为碳、氮、氢等；碳与浓硫酸作用生成二氧化碳 (CO2)气体和还原型的二氧化硫（SO2）,二氧化硫使蛋白 质分解后产生的氮还原为氨气NH3，本身测氧化为三氧化 硫消化过程中生成的氢，促使并保证了氮转化成氨气， 避免了氮的损失消解反应生成的SO3、CO2和水因加热 而不断的挥发逸出，生产的氨则以铵盐的形式留在消解液 中，这样就完成了有机氮到无机铵盐的转化•有机物（含N、C、H、O、P、S等元素）+ H2SO4→ CO2↑+ SO2↑+ SO3↑+ H3PO4 + (NH3)SO4 • ② 蒸馏：消化所得的硫酸铵加碱蒸馏，氨 就被释放出来，生成的氨被硼酸吸收，硼 酸吸收氨后指示剂的颜色会变化，再用盐 酸来滴定 • （三）注解• ①消化过程中若硫酸损失太多时，冷却后可以酌 量地不加硫酸。

• ②消化液加蒸馏水后要即时的进行蒸馏，否则应 保存消化液，用时再加水稀释 • ③蒸馏时加的碱液必须过量 • ④计算方法：X=(V1-V2) ×C×0.014×F×100% • M • 式中 F–氮换算成蛋白质的系数蛋白质中的氮 含量一般为15%～17.6%按16%计算成以6.25 即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米 、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及 制品为5.71• ⑤由于消解反应速度很慢，消解需要很长 的时间，加入催化剂可以加速反应，其中 硫酸铜能加速反应速度，硫酸钾能提高硫 酸的沸点，两者混合使用可以起加速氧化 ，促进有机物分解的作用七、油脂皂化价的测定七、油脂皂化价的测定• （一）皂化价的定义：完全皂化1g油脂（ 甘油酯及游离脂肪酸）所需的氢氧化钾的 毫克数，即为皂化价，用SV表示，单位 mgKOH/g其反应方程式为：•CH2－OCOR1 CH2—OH •∣ ︱•CH2 －OCOR2 + 3KOH→ 。