新项目方法能力验证报告.docx

XXXX 有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法HJ745-2015负责人审核人日期土壤方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法本标准适 用于土壤中氰化物和总氰化物的测定当样品量为10 g,异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg, 测定下限为0.04 mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为 0.16 mg/kg2、方法原理方法原理试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色 染料，该物质在638 nm波长处有最大吸收3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水 为新制备的去离子水3.1 试剂和材料3.1.1 酒石酸溶液:p (C4H6O6) =150 g/L称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释至100 ml,摇匀3.1.2 硝酸锌溶液:p [Zn(NO3)2・H2O]= 100 g/L称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释至100 ml,摇匀。

3.1.3 磷酸:p(H3PO4) = 1.69 g/mlo3.1.4 盐酸:p (HCI) =1.19 g/ml.3.1.5 盐酸溶液:c (HCI) =1 mol/L.量取83 ml盐酸(6.4)缓慢注入水中，放冷后稀释至1000 ml3.1.6 氯化亚锡溶液:p (SnCl2・2H2O) =50 g/L称取5.0g二水合氯化亚锡溶于40ml盐酸溶液中，用水稀释至100 ml, 临用时现配3.1.7 硫酸铜溶液:p (CuSO5・H2O) =200 g/L称取200 g五水合硫酸铜溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀3.1.8 氢氧化钠溶液:p (NaOH) = 100 g/L.称取100g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml,摇匀，贮于聚乙烯容器 中3.1.9 氢氧化钠溶液:p (NaOH) = 10 g/L.称取10.0g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀，贮于聚乙烯容 器中3.1.10 氢氧化钠溶液:p (NaOH) = 15g/L.称取15.0g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀，贮于聚乙烯容器 中3.1.11 氯胺 T 溶液：p (C7H7CINNaO2S^3H2O) = 10g/L.称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释至100 ml,摇匀，贮存于棕色瓶中， 临用时现配。

3.1.12磷酸盐缓冲溶液(pH=7).称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和355g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4) 溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀3.1.13 氢氧化钠溶液:p (NaOH) = 20g/L.称取20.0g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀，贮于聚乙烯容器中3.1.14异烟酸一吡唑啉酮显色剂3.1..14.1异烟酸溶液称取15g异烟酸(C6H6NO2)溶于25 ml氢氧化钠溶液中，加水稀释定容 至 100ml.3.1.14.2吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2)溶于20 ml N,N-二甲基甲酰胺［HCON(CH3)2 ］中3.1.14.3异烟酸_吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液1:5混合，临用时现配注1:异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤 实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜3.1.15氧化钾标准贮备溶液:p (KCN) = 50 ug/ml.购买市售有证标准物质如自行配制，可参照HJ 484执行.3.1.16氰化钾标准使用溶液:p (KCN) = 0.500 ug/ml.吸取10.00 ml氰化钾标准溶液于1000 ml棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶 液稀释至标线，据匀，临用时现配。

3.2仪器3.2.1 可见分光光度计 1 台，型号:722 可见分光光度计，检定有效期限， 2022 年 1 月 27 日3.2.2 具塞比色管: 25 ml3.2.3 分析天平3.2.4 全玻璃蒸馏器: 500ml3.2.5吸收管：100mL具塞比色管3.2.6恒温水浴装置:控温精度+1C3.2.7 一般实验室常用仪器和设备4、方法能力验证4.1标准曲线测试表 4-1 标准曲线标准溶液（ml）含量（gg）吸光度（A-A0）回归方程4.2方法检出限根据方法的要求，对空白样品平行测定 7 次，测试结果和检出限、测 定下限统计结果见表 4-2表 4-2 检出限、测定下限测试结果使用两种标准样品进行精密度及正确度实验，方法精密度测试结果见表 4-3表 4-3 精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值x i (mg/kg)标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下表 4-4 实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定 结果123456平均值（）加标量（）加标回收率（％）5 结论5.1人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施 和环境条件等均满足方法要求。

5.2 方法检出限验证 按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7次计算方法检出限，满足 方法关于质量控制的要求5.3 方法精密度验证 使用两种标准样品分别平行测定6次进行精密度实验标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求5.4 方法正确度验证 使用两种标准样品分别平行测定6次进行准确度实验两种标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求7.5实际样品测试 对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对误差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求 通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、 精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求附表、实验室基本情况附表 1 参加验证的人员情况登记表职务或职称附表 2 使用仪器情况登记表。