材料分析方法习题.doc

材料分析方法 哈尔滨工业大学周玉主编第二版P41 3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响它考虑了以下三个方面而得：1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度4、 多重性因数的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？多重性因数的物理意义是某种晶面的等同晶面数立方系{100}面族，P=6 四方晶系{100}，P=46、 多晶体衍射的积分强度表示什么？答：若以波长为λ，强度为I0的X射线，照射在单位晶胞体积为V0的多晶试样上，被照射晶体的体积分数为V，在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为（HKL）晶面的衍射，在距试样为R处记录到衍射线单位长度上的积分强度为：P581、 试用爱瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？既然多晶体粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？答：某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来，其θ较高，相应的d较小，虽然多晶体粉末的晶体取向是混乱的，但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高，相应的d较小。

3、 衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？答：入射光束试样形状试样吸收衍射线记录强度吸收项德拜法X射线源点状圆柱状平板底片同时接收衍射衍射环A（θ）衍射仪法X射线源线状平板状、块状、粉末辐射探测器沿测角仪圆转动逐一接收衍射衍射峰1/2μ14、 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射角成30°角，即计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面成何种几何关系？答：60°因为计数管的转速是试样的二倍辐射探测器接收的是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进入不了探测器，不能被接收P771、 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性分析，所得的信息有何不同？答：1、先制备各种标准单相物质，经X射线衍射，得到标准衍射花样，并使之规范化并存档；2、分析时，将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比，从中选出相同者，就可以确定其组成相了进行化学分析可测定出其含有Na和Cl而物相定性分析则可知其中含有NaCl2、 物相定量分析的原理是什么？试用K值法进行物相定量分析的过程答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物象的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度应与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正这是内标法的一种，是事先在待测样品种中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率，即K值当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数Ws，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is，就可以求出a的质量分数Wa多相物质分析与示例例如：待测样衍射花样 d- I／Il值数据如下表可知：三强线順序：2.09×、2.477和1.805；1. 设此三强线属同一物相，即d1＝2.09，d2＝2.47，d3＝1.802. 估计误差：d1=2.11～2.07，d2=2.49～2.45，d3=1.82～1.78表5-1待测试样的衍射数据（d1＝2.11～2.07，d2＝2.49～2.45 ，d3＝1.82～1.783. 查哈氏（d值）数值索引： 查得： d1值位于 2.14～2.10 和 2.09 ～ 2.05 两小组中，且其中有好几种物相的 d3 值位于 1.82～1.78 范围内；但没有一个物相的 d2 值在 2.49 ～2.45之间；这意味着待测试样为多相物质或复相混合物，且上述三强线条可能不属于同一相。

即 d1＝2.09 、 d3＝1.80 为同一物相，而 d2＝2.47为另一物相三强线：d1＝2.09，d2＝2.47，d3＝1.80误差范围：d1＝2.11～2.07，d2＝2.49～2.45，d3＝1.82～1.78再按某相 dl ＝2.09 和 d2 ＝1.80，继续在2.14～2.10和2.09～2.05两小组检索，看其中 d3 值是否与数据表中某d 值相符发现：有五种物质 d3 值在1.29～1.27区间说明：d 值为：2.09、1.80、1.28 三条衍射线可能是待测试样中某相的三强线 以 d1＝2.09 、 d2＝1.80、 d3＝ 1.28 三强线查得一个条目，其物相为铜（Cu）（4-0836）而其它四种物质都不能满意地吻合进一步查看：待测样衍射数据（表5-1） 与Cu卡片（4-836）的衍射数据（表5-3） 可见：待测相的某些数据（表5-1以*号标示）与Cu卡片每个衍射数据（表5-3）都满意地吻合最后可确认：待测试样中含有Cu进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相：将属于Cu的各线条数据去除；把剩余线条另列于表；并把各衍射线的相对强度归一化处理， 即乘以因子1.43 （即余下的最强线为 d = 2.47、I / I1 =72，则因子100/72=1.43），使得最强线的相对强度为100。

按定性分析步骤，再检索和核对PDF卡片，结果表明：这些线条与氧化亚铜（Cu02）PDF卡片所列线条数据相一致结论：待分析样由铜（Cu）＋氧化亚铜（Cu02）两相组成。