BAF-3000三道原子荧光光度计操作规程.docx

机密等级：保密管理体系文件编号(NO.) : CPT-SOP-QC- ABAF-3000型原子荧光光度计操作规程「职责姓名日期:签名编制审核批准 •修订记录版本A修改条款及主要内容 文件新建-"-""rH L - - — - - - - - = F = L —— T— -W -3m日期1i1I 1•1此变更记录最少保存最近3次修改内容发放部门:质量管理部实施日期：年 月 日一^tt特实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：1 / 181目的规范BAF-3000三道原子荧光光度计操作程序，确保仪器正确使用和检测工作顺利进 行2适用范围适用于BAF-3000三道原子荧光光度计的使用操作3职责3.1 仪器设备管理员职责负责起草仪器操作规程、维护计划、期间核查规程等技术性文件；负责监督、指导检测 人员按照规范操作使用仪器设备，按照要求填写使用记录等，对违反操作规程者有权制止； 按照本操作规程操作仪器， 对仪器进行日常维护， 认真填写使用记录；负责仪器设备消耗性 材料的申购和验收；必要时，实施仪器设备期间核查，并做好记录3.2 部门负责人职责负责对仪器设备的全面管理和开发利用。

保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检 定，期间核查计划并组织落实实施4操作规程4.1 工作原理原子荧光光谱是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后， 其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象因为各种元素都有其特定的原子荧光光谱， 所以根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量一^tt特实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：2 / 184.2 使用环境1、仪器应配有强制排风系统，排风口应安装于距机器烟囱上方 40cm处；2、要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩3、仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免阳光直射实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）实验台宽度至少 70cm,后部距墙或其他设备应有至少 50cm的空隙，以利于仪器的连接和维修4、仪器工作时，室温范围： 15c〜30 C；室内相对湿度：V 75%5、防尘、防烟、防辐射6、仪器应远离强电磁场及冲击振动源7、电源要求：实验室应具备单相交流 220V、50Hz电源，但当电压超过规定要求时，应配有 净化稳压器，功率应不小于 1.5KW,仪器要有可靠的接地线，接在主机电源插座的地线端 上。

金属板推荐使用400 mm x400mm的紫铜板，如果没有紫铜板，可用铁板代替 8.气源准备条件：仪器使用时要用到僦气 （Ar）用户需在本地气站购置僦气及僦气钢瓶，纯度应大于99.99%,同时购置僦气分压表 （可用氧气分压表替代），主压表表头：0 MPa- 25MPa分压表表头：0 MPa〜3.0MPa,供给仪器的僦气压力为 0.25MPa〜0.30MPa5.操作步骤5.1 使用前准备a、准备好废液桶和超纯水；b、所有测量过程中可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用 20%勺硝酸浸泡24小时以上，清洗最后需要用超纯水至少刷洗 3次；c、配置实验过程需要的还原剂、载流、标准系列溶液；d、检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等连接正常；e、选定、安装检查需要的空心阴极灯5.2 软件安装启动计算机进入 Windows系统，将BAF-1.0软件的安装U盘（光盘）插入电脑中； 双击打开文件夹，双击“ setup.exe ”文件，执行安装程序；按提示操作安装程序安装程序结0^37—加Ftt-实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：3 / 18束后，在程序菜单中和桌面会出现 BAF的应用程序图标快捷方式， 双击此图标即可开始执行程序。

如图5-1BAF-1.0图5-1软件图标5.3 仪器调节打开灯饰盖，检查待测元素的空心阴极灯插头是否插入灯座 卡上自动进样器及仪器蠕动泵，再开启电源开电源顺序为：实验室电源总开关一主机电源一双泵电源开机后应检查3个地方：(1)元素灯是否点亮，汞灯有时需要点火器或摩擦静电点亮2)蠕动泵泵是否卡上3)二级气液分离器下部去水装置是否有水，若有水则打开橡胶塞，排除水分5.4 软件操作5.4.1 软件登录打开“原子荧光光度计”软件，进入仪器类型选择界面，选择合适当前系统的仪器类型,点击确定进入系统，目前该仪器使用类型为“ BAF-3000双注射泵进样”如图 5-2育选择仪器类型:EAF-4OOO蠕勃泵进样EKF—£000 BAF-2000 BAF-2000 用 H-EOCI BEF-MOOO EAF-SOOO 1BAF-4OOO双注射泵进樨蠕动泵进程 单注射泵进样 双注射泵进样 慷动泵迸售 单注射泵进样 双注射泵进样实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：4 / 18图5-2仪器连接5.4.2仪器自检当选择仪器类型进入系统后， 软件自动进入自检界面， 当各项检测都通过时， 对应图标颜色为绿色，否则为红色。

如图 5-3立时总工■ 底制操；J是否有胃： 自动进岸岩：.A幽而：电懈了 节酒灯眄；工仪割窗灯吗;触）“信灯玛；孔（搂）确定有和. 瑾时队.是喜臂气； — 自动思样舞। 人追灯科：,（丽〉 ［退惇冉；地米厂既灯就趴（讪' 1道行巴-b喋'自检| 翻定5-3系统自检自检部分包括注射泵， 气体，自动进样器以及各个通道的元素灯信息 通讯正常情况下，自动跳出自检成功的对话框， 点击确定即可进入主界面 通讯异常情况下，相对应提示标为红色，重新检查连接后，点击自检，自检项显示为绿色，证明通讯及各部件自检正常，可以 进入测试主界面5.4.3 联机主界面分布自检结束，点击确定进入到主界面，如图 5-4的状态，点击左上角新建的图标，进入如图5-5的主界面状态 JMFtt«F实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：5 / 185-4主界面«Ti（岸咆g息编筑区］函里fc据显示二）&MUMBUS ***■ *"1 3 ■■ ir“ ■才・L ■ ■BMM■.JIBUiTZ.MH丁•■■显示⑷*B |,丽查熊］.3—1 *IBBi *Mkn.5-5主界面分区5.4.4设置仪器条件5.4.4.1 仪器参数单击图5-5中仪器参数设置区的“仪器参数”r预热碣相松电流； °厂国褥极电流；厂厂 r期靖殂板电荒： 厂厂「疆防板电充： Fo-"JP3： laoo月耳云喳： 口:翎时间⑸： 18暗空白闾阿：Fo实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 A1EH 气BAF-3000型荧光分光光度计虫他：6 / 18以器参数 性箕垂数]修8agl三a餐教r街9道元素灯：比主阴极电流； 眄r b通遒元素灯：阮)主阴极电流：r c通澧元素灯：㈤主阴极电流: [ior。

通道元素灯；氏｝主购股电流： 20负署压; (50我丐流量： [wo-延迟时I®⑸: 6 1一通道滑雪I P自动a V日期迸样器皿F圜明■液位阚I潦度 p cm补赛568: 同r 谕器i拄样 商手就完桧 等待时间； P5-6仪器参数进入仪器条件设置画面，选择实验需要检测的灯道仪器条件主要有以下几项，一般不 需要改动：(1)光电倍增管负高压： 可在200〜500V之间变动，在240V〜300V之间最佳，一般设置270V2)灯电流和辅阴极：一般可自动识别，其中 As、Se等灯的总电流应小于 100mA Hg 灯总电流应小于40mA辅阴极电流一般为总电流的一半不是所有的灯电流都有辅阴极0〜1000mL/min 选择,(3)载气流量：指通过石英炉芯载气(内管)的僦气流量，可在实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：7 / 18最小变量为100mL/min, 一般设置 300mL/min4)屏蔽气流量：指通过石英炉芯载气 (外管)的僦气流量，可在0〜1000mL/min选择,最小变量为100mL/min, 一般设置 800mL/min5)炉温：控制原子化器内部温度，推荐使用温度 200C。

6)读数时间：指测量积分时间，也就是点亮元素灯照射原子蒸汽使之产生荧光的整个过程操作者可根据屏幕上的 IF-T关系曲线形状来确定读数时间，该时间的长短与蠕动泵、注射泵的推样速度、 进样体积的大小有关，读数时间的确定非常重要， 以把整个峰形全部米入为最佳7)延迟时间：当样品与还原剂开始反应产生的氢化物进入原子化器需要一个过程， 把这段时间设置为延迟时间，可以有效地减少空白噪声8)等待时间：手动进样时，进样针在载流和样品之间更换所用的时间9)自动进样：可以选择是否开启进样针液位探测功能， 设置进样针进入溶液的深度，自动进样器补液泵速也可根据实际使用情况，进行设置完成所有的设置后，点击应用即可5.4.4.2 计算参数伙同参分计算参数-测鼻数瑞|根分方法； 广博高 停牌面压实验仪器操作规程编号：CPT-SOP-QC-0 ABAF-3000型荧光分光光度计贞他：8 / 185-7计算参数(1)积分方法：包括峰面积 (Peak Area) 和峰高(Peak Height )两种方式如果选 择其中之一，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量， 并建立其与样品浓度值的关系推荐使用峰面积方式。

2)样品浓度超出标准曲线范围自动稀释：设定第一次、第二次样品超标自动稀释倍 数；如样品的积分面积超过曲线范围，仪器按设定的稀释倍数，对超标样品进行自动稀释 按第一次稀释倍数稀释完成后， 样品仍超出标准曲线范围， 仪器会根据第二次设定的稀释倍数对样品进行稀释； 如超标倍数太大，建议进行手动稀释，避免仪器自动稀释倍数过大，造 成的定量误差3)空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值相比较，小于空白判别值 时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均， 作为空白测量值此数值的大小可由操作者根据实际情况设置输入范围 0~1004)回算浓度小数位数：样品计算结果保留的小数点位数5)汞飘漂移校正：通过采集的光强积分参比对汞灯漂移进行实时校正，根据光强参 比变化，对测量数据校正，可有效的解决汞灯漂移对测量结果带来的误差 勾选此项，点击应用后，参比光参与计算校正，如果不勾选此项，点击应用后，参比光不参与计算校正参数设置完成后点击应用即可5.4.5 设置样品参。