化学需氧量作业指导书2400字.docx

    化学需氧量作业指导书2400字    水质化学需氧量的测定（回流法)作业指导书检测方法：水质化学需氧量的测定重铬酸钾法（GB11914-89)1适用范围：本标准规定了水中化学需氧量的测定方法用0. 25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的C0D值，未经稀释水样的测定上限为700mg/L，用0. 025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5?50mg/L的C0D值，但低于10mg/L 时测量准确度较差本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L (稀释后）的含盐水当水样含氯离子高于1000mg/L时，应先作定量稀释，使含量低于1000mg/L以下，再行测定2 原理在水样中加入己知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的 量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡定难以被氧化，其氧化率较低在硫酸银催化作用下， 直链脂肪族化合物可有效被氧化3 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或 同等纯度的水3.1硫酸银（Ag2S04)，化学纯。

3.2硫酸汞（HgSO3，分析纯硫酸（H2SO4)，P=1.84g/mL3.4硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1-2天，不时摇动，使其溶解3.5重铬酸钾标准溶液：3.5.1浓度为C (l/6K2Cr207) =0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105°C干燥2h后的重铬酸钾（基准）溶于水中，稀释至1000ml3.5.2浓度为C (l/6K2Cr207) =0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：用3.5.1中的溶液稀释10倍而成3.6试亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g七水合硫酸亚铁溶于水，稀释至100ml,贮于棕色瓶内3.7硫酸亚铁铵标准溶液：3.7.1硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(S04)2 ? 6H2O]0.1mol/L：溶解100g硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(S04)2 6H2O]于300ml水中，加入50ml硫酸(3.3)，待其溶液冷却后稀释至500ml, 移入容量瓶中，摇匀使用时稀释5倍后用重铬酸钾溶液进行标定标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液(3.5.1)于500ml锥形瓶中，加水90ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸（3.3)，混匀，冷却后，加入3滴（约0.15ml)试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，滴定的溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

C[4)2Fe(S04)2 ? 6H20]=10.00X0.2500/V式中：C一一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml3.7.2硫酸亚铁铵标准溶液 C[4)2Fe(S04)2 ? 6H20]0.010mol/L将3.7.1的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定[3.5.2]，其滴定步骤及浓度计算 同 3.7.14 仪器4.1回流装置:带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为400nim4.2加热装置：四联电炉4.3 50ml的酸式滴定管5采样和样品5.1釆样：水样要釆集于玻璃瓶中，应尽快分析如不能立即分析时，应加入硫酸至pH〈2，罝4°C 下保存但保存时间不多于5天采集水样的体积不得少于100ml5.2试样的准备将试样充分摇勾，取出20.0ml作为试样6步骤6.1取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中， 准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h (自开始沸腾时计时）。

6.2对于COD值小于50mg/L的水样，应釆用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流后, 釆用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴6.3该方法对未经稀释的水样其测定上限为700nig/L，超过此上限时必须经稀释后测定6.4稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释6.5废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00ml废水（或适量废水样稀释至20.00ml)摇匀以下操作同上注：加入硫酸汞主要是经回流后，硫酸汞和水样中的氯离子结合成可溶性的氯汞化合物6.6冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液的体积不得少于140ml，否则因酸 度太大，滴定终点不明显6.7溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量6.8空白试验：测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水按同样操作空白试验，记录滴定空白时硫 酸亚铁铵标准溶液的用量7结果的表示以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：CODcr (02，mg/L) =C (V「V2) X8000/V0式中：C一一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;V一一空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;V2一一试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;Vo ------ 试样的体积，ml;8000——1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，可表示为“COD(10mg/L)第二篇：五日生化需氧量作业指导书 7900字五日生化需氧量 作业指导书( 依据标准: GB/T7488-1987 )1 含义及有关质量或排放标准1.1 五日生化需氧量含义五日生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量条件为20±1°C培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，两者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示1.2 五日生化需氧量(BOD5)的地表水质量1或污水排放标准2-3注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法 稀释接种法 (GB7488-87)2.1 适用范围本方法适用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超过6000 mg/L的水样BOD5大于6000 mg/L的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明本试验得到的结果是生物化学和化学作用共同产生的结果，它们不象单一的、有明确定义的化学过程那样具有严格和明确的特性，但是它能提供用于评价各种水样质量的指标。

本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰，那些对微生物有毒的物质，如杀菌剂、有毒金属或游离氯等，会抑制生化作用水中的藻类或硝化微生物也可能告成虚假的偏高结果2.2 定义生物化学需氧量（BOD）：在规定条件下，水中有机物和无机物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）2.3 原理将水样注满培养瓶，瓶盖塞好后应不透气，将瓶置于恒温条件下培养5天培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值1由于多数水样中含有较多的需氧物质，其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培养前需对水样进行稀释，使培养后剩余的溶解氧（DO）符合规定一般水质检验所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投入硝化抑制剂，加入适量硝化抑制剂后，所测出的耗氧量即为含碳物质的耗氧量在5天培养时间内，硝化作用的耗氧量取决于是否存在的足够数量的能进行此种氧化作用的微生物，原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足，不能氧化显著量的还原性氮，而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中，往往含有大量硝化微生物，因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。

在测定BOD5的同时，需用葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验2.4 试剂分析时，只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水（在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水），水中含铜不应高于0.01mg/L,并不应有氯、氯胺、苛性碱、有机物和酸类2.4.1接种水如试验样品本身不含有足够的合适性微生物，应采用下述方法之一，以获得接种水：a. 城市废水，取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管这种水在使用前，应倾出上清液备用b. 在1L水中加入100g花园土壤，混合并静置10min取10ml上清液用水稀释至1Lc. 含有城市污水的河水或湖水d. 污水自理厂出水e. 当待分析水样为含难降解物质的工业废水时，取自待分析水排放口下游约3～8km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水2.4.2 盐溶液下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用22.4.2.1磷酸盐：缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氢二钠（Na2HPO4?7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀。

此缓冲溶液的pH应为7.22.4.2.2七水硫酸镁：22.5g/L溶液将22.5g的七水硫酸镁（MgSO4?7H2O）溶于水中，稀释至1000ml并混合均匀2.4.2.3氯化钙：27.5g/L溶液将27.5g的无水氯化钙（CaCl2）（若用水合氯化钙，要取相当的量）溶于水，稀释至1000ml并混合均匀2.4.2.4六水氯化铁（Ⅲ）：0.25g/L溶液将0.25g六水氯化铁（Ⅲ）（FeCl3?6H2O）溶解于水中，稀释至1000ml并混合均匀2.4.3 稀释水取每种盐溶液（2.4.2.1、2.4.2.2、2.4.2.3和2.4.2.4）各1 ml，加入约500ml水中，然后稀释至1000ml并混合均匀，将此溶液置于20℃下恒温，曝气1h以上，采取各种措施，使其不受污染，特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染*，确保溶解氧浓度不低于8mg/L建议采用压缩空气瓶或采用空气不与任何润滑油接触的压缩机（隔膜泵压缩机）空气在用前应过滤和洗涤此溶液的5日生化需氧量不得超过0.2mg/L此溶液应在8h内使用2.4.4 接种的稀释水根据需要和接种水的来源，向每升稀释水（2.4.3）中加1.0～5.0ml接种水（2.4.1），将已接种的稀释水在约20℃下保存，8 h后尽早应用。

2.4.5 盐酸（HCl）溶液：0.5mol/L2.4.6 氢氧化钠（NaOH）溶液：20g/L2.4.7 亚硫酸钠（Na2SO3）溶液：1.575g/L，此溶液不稳定，需每天配制2.4.8 葡萄糖-谷氨酸标准溶液3将一些无水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103℃下干燥1h，每种称量150±1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml并混合均匀此溶液于临用前配制2.5 仪器使用的玻璃器皿要认真清洗，不能吸有。