清益康乳膏的制备及含量测定.doc

1清益康乳膏的制备及含量测定作者：唐坤，夏晨燕，姚干，李标，王伯初 李茁 【摘要】 目的讨论清益康乳膏的制备方法及含量测定方法选择适宜的基质制成O/W 型乳膏；以芦丁为检测指标，用紫外分光光度法测定乳膏中总黄酮的含量结果所选用基质合理，质量稳定，芦丁检测浓度线性范围 7.92～47.52 μg/ml(r=0.999 7)，平均回收率为 98.35%结论该制剂制备工艺合理，含量测定方法简便、可行 【关键词】 清益康乳膏； 制备； 含量测定Abstract：ObjectiveTo prepare Qingyikang cream and to establish its quality control method.MethodsAppropriate base was selected to prepared the type creams; with the rutin as the evaluating index and the content of total flavonoids was determined by spectrophotometry and its stability was reviewed as well.ResultsThe selected base was suitable,the quality was stable.The linear range of rutin was 7.92～47.52 μg/ml(r=0.999 7),and the average recovery was 98.35%.ConclusionThe preparation procedure for Qingyikang cream is feasible,and the quality control method is simple and feasible.Key words：Qingyikang Cream; Prepare; Determination清益康乳膏由峰胶等 4 味中药制成，具有清利湿热、止痛解毒的功效，外用主要治疗带状疱疹等皮肤科疾病。

处方中的蜂胶（propolis）为方中君药，主要成分有黄酮类、萜烯类、醌类、酯类、有机酸等［1］，其中总黄酮是蜂胶抗病毒、增强机体免疫、软化血管、降低血脂、清除自由基的主要活性成分之一［2，3］，因此选其作为该制剂的质量控制指标，并取得了较满意的效果现将清益康乳膏的制备工艺和含量测定方法报道如下21 仪器与药品1.1 仪器UV-2450 型紫外可见分光光度计（日本岛津），电子天平（北京赛多利斯仪器公司）等1.2 材料除蜂胶 propolis 购自云南昆明嵩明养蜂厂外，其余药材均购自重庆市药材公司，由本院刘毅主任中药师鉴定芦丁（10080-20030）对照品由中国药品生物制品检定所提供；其余辅料均为药用规格；所用试剂乙醇、氢氧化钠、硝酸铝及亚硝酸钠均为分析纯2 方法与结果2.1 处方及制备工艺2.1.1 处方药材浸膏 20 g；丙二醇 8 g，十八醇 10 g，羟苯乙酯 1 g，白凡士林 11 g，月桂醇硫酸钠 1 g，液状石蜡 6 g，月桂氮卓酮 1 g，司盘-80 2 g，加纯化水至 100 g2.1.2 药材提取工艺按处方比例取适量的药材粗颗粒，加入药材 10 倍量 80%的乙醇回流提取两次，滤过，合并 2 次滤液，减压浓缩至相对密度为 1.1 的浸膏即得。

2.1.3 乳膏基质的制备将丙二醇、月桂醇硫酸钠、月桂氮卓酮、司盘-80 和羟苯乙酯置水浴 80℃下使之完全溶解后加入处方规定量药品提取液，搅匀，并保温在3为 80℃左右，作为水相；取十八醇、白凡士林、液状石蜡置加热溶融，冷却至 80℃，作为油相；将水相缓慢加入油相中，同方向不断搅拌至冷凝，即得水包油型（O/W）乳膏基质，备用 2.2 蜂胶中总黄酮的含量测定2.2.1 紫外吸收波长的确定称取芦丁对照品，蜂胶提取物，乳膏基质适量，分别以甲醇稀释成一定浓度，并以甲醇为空白，在波长 250～600 nm 范围内进行光谱扫描，结果芦丁在 510 nm 处有最大吸收峰；而蜂胶提取物在 506 nm 处有最大吸收峰；空白乳膏在 510 nm 左右的振幅值与基线基本重合，故可消除乳膏对芦丁和提取物测定的干扰，因此选择 510 nm 为测定波长结果见图 12.2.2 标准曲线的制备［4］精密称取干燥至恒重的芦丁对照品，配制成 2.00 mg/ml 的甲醇液取 10 ml 加水稀释至 100 ml精密吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 ml 分别置 25 ml 容量瓶中，各加水至 6 ml，加 5%亚硝酸钠溶液 1 ml，使混匀，放置 6 min，加 10%硝酸铝溶液 1 ml，摇匀，放置 6 min，加氢氧化钠试液 10 ml，再加水至刻度，摇匀，放置 15 min。

在 510 nm的波长处测定吸收度，以零管为空白对照，绘制吸收度、浓度标准曲线，得回归方程 A=13.901C-0.0475，r=0.999 7，结果芦丁浓度在 7.92～47.52 μg/ml 之间呈良好的线性关系，结果见图 22.2.3 精密度实验精密吸取上述对照品溶液，同日内重复测定其吸收度值 5 次，结果 RSD 为 0.95%2.2.4 样品含量测定准确称取样品乳膏 5 份，每份 5 g ，置于烧杯中，加甲醇20 ml，加热回流 15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1 ml 使其溶解，置 25 ml 容4量瓶中，按上述“2.2.2”项下“加水至 6 ml”起操作，依法制成供试品；以零管为空白对照，在 510 nm 的波长处测定吸收度，计算乳膏中总黄酮的含量结果见表 1表 1 样品中总黄酮的含量测定结果（略）2.2.5 回收率测定用加样回收法精密取芦丁对照品各适量，分别加入已知总黄酮含量（0.222 mg/g）的样品中，按上述“2.2.4”项下操作，制成供试品并测定，依下式计算回收率结果见表 2表 2 芦丁回收率结果（略）3 讨论目前利用中药治疗带状疱疹的剂型还比较单一，主要集中在汤剂、片剂和酊剂；但汤剂使用不方便，片剂口服因会产生首过效应而降低疗效，而酊剂由于含醇量较高，对皮肤有较强的刺激性，患者不易接受，因此笔者选择了易涂布于皮肤、在局部发挥治疗作用，又无油腻性，易于用水清洗的 O/W 型乳膏剂。

制备供试品溶液时样品需经甲醇回流，是因为乳膏中含有大量的乳剂型基质，成分复杂，提取时甲醇回流后乳膏易被乳滤过去除；而且蜂胶由于含有大量的树脂状物的黏性物质和易溶于甲醇、乙醇等的黄酮类化合物因此经实验比较，认为甲醇的提取效果要比乙醇好处方中的蜂胶所含黄酮类主要含有黄酮及黄酮醇，在空气、受热等条件下均有被氧化破坏的可能性所以，蜂胶的供试品和对照品溶液不宜高温加热，加热时间也不宜过长［5］UV 是鉴定黄酮类化合物的一种重要技术，芦丁（rutin）与其它黄酮类化合物一样，在碱性条件下可与多种金属盐类试剂如与 Al3+络合，并在 510 nm 有最大吸收5［4］，因此，芦丁可作为标准样品代表黄酮定量这种方法既准确又快速，适用于工业生产参考文献】［1］陈明之，夏道宗.蜂胶中有效成分的提取及其抗氧化作用研究进展［J］.食品研究与开发，2003，12（24）：58.［2］栾金水，王南舟，田 路.蜂胶药理作用研究［J］.中药材，2000，23（6）：346.［3］国家药典委员会.国家药品标准（化学药品地方标准上升国家标准），第 9 册［S］.2002：307.［4］朱恩圆，邹 彦，魏东芝.蜂胶有效成分的含量测定及质量控制［J］.中成药，2005，7（27）：835.［5］宋爱清，刘 杰.HPLC 法测定蜂胶中黄酮类化合物的含量［J］.中国养蜂，2001，52（3）：10.。