标准溶液的配置与标定工艺规程.doc

标准溶液的配制与标定工艺规程1 氢氧化钠标准溶液的配制与标定1.1 配制 称取41g氢氧化钠溶于1000mL无二氧化碳的纯水中，摇匀，密闭放置于塑料瓶中1.2 标定（有效期3个月）1.2.1标定方法 称取3份预先在105-110℃烘干二小时至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g分别置于250mL锥形瓶中，加50mL无二氧化碳纯水，溶解后加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色同时做空白试验1.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.2042 式中：M—氢氧化钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—邻苯二甲酸氢钾的质量，(g) V1—氢氧化钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验氢氧化钠溶液的用量,（mL） 0.2042—换算系数2 盐酸标准溶液的配制与标定2.1 配制 量取90mL盐酸（d=1.19），注入1000mL纯水中，摇匀2.2 标定（有效期3个月）2.2.1测定方法称取3份预先在140-160℃烘干3小时至恒重的基准无水碳酸钠1.2g，称准至0.0001g。

分别置于250mL的锥形瓶中，各加50mL纯水，待溶解后，加1滴甲基橙指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色同时做空白试验2.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.05299 式中：M— 盐酸溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—无水碳酸钠的质量，(g) V1—盐酸溶液的用量，(mL) V2—空白试验盐酸溶液的用量,（mL） 0.05299—换算系数3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定3.1 配制 称取7.5g乙二胺四乙酸二钠盐加热溶解于200mL左右纯水中，用水稀释至1000mL，摇匀3.2 标定（有效期3个月）3.2.1测定方法 称取于140-180℃烘干3小时恒重的基准氧化锌0.5g,称准至0.0001g，用少量水润湿，加盐酸（1+2）10mL至样品中溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀分取3份20mL，分别加入50mL纯水，用氨水（1+2）中和至pH=7-8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），及少许铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。

同时做空白试验3.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.8138 式中：M—乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—氧化锌的质量，(g) V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,（mL） 0.8138—换算系数4 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定4.1 配制 称取硫代硫酸钠25g及碳酸钠0.2g，加不含二氧化碳的纯水溶解，加水稀释至1000mL，摇匀，放置暗处，一周后备用4.2 标定（有效期3个月）4.2.1测定方法 称取3份120-140℃烘干2小时至恒重的基准重铬酸钾0.15g，准确至0.0001g，分别放入500mL碘量瓶中，并分别加25mL纯水，摇动，使其溶解，加碘化钾约2g，加2mol/L盐酸溶液15mL，以硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄绿色，加1%淀粉溶液3mL，再继续滴定至鲜明的浅绿色出现为终点同时做空白试验。

4.2.2计算 m M=————————— (V1-V2)×0.049037 式中：M—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，（mol/L） m—重铬酸钾的质量，(g) V1—硫代硫酸钠溶液的用量，(mL) V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的用量,（mL） 0.049037—换算系数5 碘标准溶液的配置与标定5.1 配置称取13g纯碘及35g碘化钾，将两种试剂同时倒入烧杯中，以少许量水溶解，然后用纯水稀释至1000mL棕色瓶中，摇匀，存放暗处5.2 标定（有效期3个月）5.2.1测定方法 准确分取3份0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液20mL，分别置于25mL的锥形瓶中，加纯水100mL，用配置好的碘溶液滴定临近终点时，加1%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液至浅兰色为终点5.2.2计算 M1×V1 M=————— V2 式中：M—碘标准溶液的摩尔浓度，（mol/L） M1—硫代硫酸钠标准溶液的的摩尔浓度（mol/L） V1—硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL） V2—碘溶液的用量(mL) 附录 常用指示剂的配制配置方法1 1%酚酞：称取1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2 0.1%甲基橙：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中3 1%淀粉：称取1g淀粉用少量水调匀，以沸水稀释至100mL煮沸4 铬黑T：称取1g铬黑T并称99g氯化钠将2种试剂混合，经110℃烘干2小时后研细5 紫尿酸铵：称取1g紫尿酸铵并称99g氯化钠将2种试剂混合，经110℃烘干2小时后研细6 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取54g氯化铵溶于水，加入400mL浓氨水，以水稀释至1000mL，摇匀。