大孔树脂处理方法步骤.docx
4页大孔树脂处理方法步骤:1、新树脂用 95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊)2、蒸馏水冲至无醇味(大概 5 倍柱体积)3、5-10 %HCL2-3 倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液 pH=75、5-10 %NaOH2-3 倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液 pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用 95%乙醇浸泡,即可作者:塔矢亮预处理:水淘洗后上柱 95%乙醇洗脱 洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊 水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡) 洗脱到无醇味 2%-5%盐酸洗脱 浸泡 3-4 小时 水洗至中性 2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 浸泡 3-4 小时 水洗至中性 2%-5%盐酸洗脱 浸泡 3-4 小时 水洗至中性 2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 浸泡3-4 小时 水洗至中性 2%-5%盐酸洗脱 浸泡 3-4 小时 水洗至中性 2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 浸泡 3-4 小时 水洗至中性 过渡到 95%乙醇洗脱 过渡到水 水洗至无 醇味作者:塔矢亮大孔吸附树脂使用注意事项① 运输及贮藏过程中应保持5〜40°C环境中,避免过热过冷注意不使树脂变干, 以免孔结构发生变化② 树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树 脂产生污染。
③ 料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂④ 树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡, 以避免细菌在树脂中繁殖大孔吸附树脂异常现象及处理方法① 树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡, 并用水洗净② 失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗③ 树脂遭铁污染时,可用4〜10%HCl溶液浸泡处理④ 树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理其再生的方法为:将需要再生的 大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡, 备用D-101 型大孔吸附树脂预处理方法的研究作者:ynmyx新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下 步骤进行预处理1 装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染2 于吸附柱内加入相当装填树脂 0.5 倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过 量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约 20 厘米,直到所有的树脂全 部转移到柱中。
3 从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反 冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出4 用 2 倍树脂床体积( 2BV )的乙醇,以 2BV/H 的流速通过树脂层,并保持液面 高度,浸泡过夜5 用 2.5-5BV 乙醇, 2BV/H 的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为 至6 从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合 要求为止检查方法:a. 水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液 应澄清;再在10°C放置30分钟,溶液仍应澄清b. 不挥发物的检查 取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm 左右应无明显紫外吸收7 用去离子水以 2BV/H 的流速通过树脂层,洗净乙醇8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去 离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用 去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)10 树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用 量,在其附近,取过柱液约3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。
观察 泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和作者:致死之眠不能,必须保存在乙醇溶液中作者: 252854175谢谢楼上的建议!作者:黔南医药大孔吸附树脂从预处理到过柱子都不能干的,必须用乙醇或者水浸泡!作者: cumtzqCongratulations!作者: fiona0425我干燥后存放过作者:紫色草鞋 不能你用的量多吗,如果多了,用化学处理是可以作者:pixf用乙醇浸泡好点,也可以用水!作者: 252854175那请问可以再用吗?作者: jianghz10为什么预处理了非要干燥呢?那样用的时候还得预处理啊!预处理完了直接用乙 醇浸泡在柱子中不是更好?小弟刚刚接触分离纯化的东西,很多方面都不懂,望各位达人多多指点:)大孔树脂预处理我是用甲醇浸泡的,泡的过程中漫过树脂的甲醇是乳白色混浊 的,里面还有一些碎树脂,等我过夜浸泡之后,上层液是要弃去的吧?各位在预 处理的时候上层液是不是保留,用作下一次的预处理呢?还是直接倒掉?还有酸处理,碱处理,大家是放在烧杯里用酸碱浸泡,搅拌,倒掉上层酸液碱 液,再过几次蒸馏水,最后装柱;还是将浸泡过醇后的树脂立即上柱,然后用洗 脱的方式依次用酸、水、碱、水、醇、水处理呢?问题问的很菜,希望大家不要笑话,谢谢了:)1. 新鲜树脂一般采用"碱一酸一有机溶媒顺序"即:5%氢氧化钠浸泡2小 时,水洗至中性,5%盐酸浸泡2小时,水洗至中性,然后用乙醇(丙酮更好) 浸泡,你所说的上层液一般都不用了.我们曾回收利用过,效果非常差.2. 如果树脂已使用过多次,要看具体情况定,一般只须用有机溶媒浸泡即可.如果太脏了,可以按"1"项处理.3. 至于是装柱洗脱处理,还是烧杯浸泡就没有多大差别了.新树脂用乙醇泡能泡出很多脏东西来的 我当时弃去上层混浊液几次,不然不 太放心。
我自己也没试过泡过直接用,毕竟乙醇的作用不仅仅是溶胀树脂,还有 洗涤的作用,对吧?净品级的树脂,用分析纯 95%乙醇浸泡洗涤到洗涤液与水等体积混合不混浊就可以了,在用水洗去乙醇装柱子,然后就可以上样分离了如果是合成出来的树脂还没有经过处理的,以前是要用丙酮回流 24 小时反复 处理几次来去除残余的有机溶剂的刚合成出来的树脂不需要用酸碱处理,使用 过之后脏了,进行回收利用才需要做酸碱处理建议购买净品级树脂来用,出厂就经过处理去除残留溶剂了其实好多人有好多种处理方法的大抵就是有机溶剂浸泡,酸碱处理有人说,新树脂还应该先用饱和食盐水浸泡24小时,让其充分涨开,才不会 爆柱自己看着办呗国家标准也有的,关于树脂处理GB-5476-85。

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