岩石矿物分析样品制备.doc

岩石矿物分析样品制备一． 理论依据试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量要从原始大样中取复具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分缩分目前仍采用最简单的切乔特（qeqoTT）经验公式，即：式中： ――样品最低可靠重量（kg）；―― 样品中最大颗粒直径（mm）； ―― 根据岩样品特性确定的缩分系数公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方()成正比样品每次缩分后的重量不能小于的数量样品的K 值应该由试验确定它与岩石矿物种类、待测元素的品位和分布均匀程度以及对分析精密度、准确度的要求等因素有关K 值的确定试验：通常从最典型的矿石中取一定量的样品，将其破碎至10mm大小的粒径，缩分成8-16个部分（每部分不小于100kg），然后进一步粉碎，并用不同的K值缩分各部分样品，将每一部分最终制成分析试样，并测定每一部分的主要成分含量（多次测定，取平均值），根据测定结果的平均偏差确定最合理的K值。

元素的品位变化愈大、分布愈不均匀、分析精密度要求越高者，则K 值愈大通常加工绝大多数矿石，K值在0.1-0.3之间；K=0.05 为均匀和极均匀的样品；K=0.1 为不均匀的样品；K=0.2 极不均匀的样品；K=0.4-0.8 含中粒金（0.2-0.6mm）的金矿石；K=0.8-1.0含粗粒金（＞0.6mm）的金矿石各种主要岩石矿物的K 值见表1，各种筛孔直径（d）及不同K 值情况下的Q 值，参见表2表1 主要岩石矿物的缩分系数（K 值）岩石矿物种类K 值铁、猛（接触交代、沉积、变质型）铜、钼、钨镍、钴（硫化物）镍（硅酸盐）、铝土矿（均一的）铝土矿（非均一的，如黄铁矿化铝土矿，钙质铝土角砾岩等）铬铅、锌、锡锑、汞菱镁矿、石灰岩、白云岩铌、钽、锆、铪、锂、铯、钪及稀土元素磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、滑石、蛇纹石、石墨、盐类矿明矾石、长石、石膏、砷矿、硼矿重晶石（萤石重晶石、硫化物重晶石、铁重晶石、粘土晶石）0.1 ~ 0.2 0.1 ~ 0.5 0.2 ~ 0.5 0.1~0.3 0.3 ~ 0.5 0.3 0.2 0.1 ~ 0.2 0.05 ~ 0.1 0.1 ~ 0.5 0.1 ~ 0.2 0.2 0.2 ~ 0.5 注1：金和铂族分析样品执行本规范“5 金矿和铂族矿物检测试样的制备”注2：表1 中未列入的岩石矿物，在未进行或不必要进行试验时，可以按照K=0.2 执行。

表2 d、Q 与K 的对应值筛号（网目）d/mm Q 值/kg 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 3 6.35 2.016 4.032 8.065 12.097 16.129 20.161 4 4.76 1.133 2.266 4.532 6.798 9.063 11.329 5 4.00 0.800 1.600 3.200 4.800 6.400 8.000 6 3.38 0.571 1.142 2.285 3.427 4.570 5.712 7 2.83 0.400 0.801 1.602 2.403 3.204 4.004 8 2.38 0.283 0.566 1.133 1.699 2.266 2.832 10 2.00 0.200 0.400 0.800 1.200 1.600 2.000 12 1.68 0.141 0.282 0.564 1.847 1.129 1.411 14 1.41 0.099 0.199 0.398 0.596 0.795 0.994 16 1.19 0.071 0.142 0.283 0.425 0.566 0.708 18 1.00 0.050 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 20 0.84 0.035 0.071 0.141 0.212 0.282 0.353 25 0.71 0.025 0.050 0.101 0.151 0.202 0.252 30 0.59 0.017 0.035 0.070 0.104 0.139 0.174 35 0.50 0.013 0.025 0.050 0.075 0.100 0.125 40 0.42 0.009 0.018 0.035 0.053 0.071 0.088 50 0.297 0.004 0.009 0.018 0.026 0.035 0.044 60 0.250 0.003 0.006 0.013 0.019 0.025 0.031 70 0.210 0.002 0.004 0.009 0.013 0.018 0.022 80 0.177 0.002 0.003 0.006 0.009 0.013 0.016 100 0.149 120 0.125 140 0.105 150 0.100 160 0.097 200 0.074 0.055 0.038注：本表引自《岩石分析碎样规程（试行）》表3。

二． 来样验收客户送样时应填写委托书一式两份，委托书内容应包括送样编号、样品名称、样品状态、分析项目、K 值、要求完成日期和其他应明确的约定事项，并有客户签字物相分析样品应附相应的岩矿鉴定资料实验室接收样品人员应按委托书逐一对照验收样品凡样品与送样单不符、样品规格不符合要求、实验要求不明确或不合理、编号不清楚、出现缺样或样品编号重复等情况，接受人员应向客户（或客户代理人）提出，协商解决，并在两份送样单上注明送样单修改处应有客户（或客户代理人）的签名用布袋或纸袋包装的样品，在袋上应有清晰的编号，并在袋内装有样品标签样品在运送途中因震动、挤压、受潮而使包装袋破碎，样品互相混杂或样品编号不清者，不能验收经过清点验收，样品符合要求，由实验室样品接受人员在两分送样单上签名并注明收样日期，一份交客户保存，另一份留存实验室样品经验收后，实验室管理人员应在送样单上编写批号和各样品的实验室分析编号，并进行登记实验室的批号和分析编号应具不可重复性（编号要求唯一性）三． 一般岩石矿物分析试样的制备化学分析样品的加工粒度因矿种的不同而不同，如：硅酸盐要求160-200目、黄铁矿只要求100-120目、光栅光谱分析样品要求为200目。

如样品矿种不明，一般要求至160-200目分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样样品的烘样温度和最终破碎粒度见表3表3 各类岩石矿物样品烘样温度和分析样品粒度要求岩矿样品种类碎后粒度/mm 烘样温度/℃备注花岗岩等各种硅酸盐0.097~0.074 105 石灰石、白云石、明矾石石英岩高岭土、粘土磷灰石黄铁矿硼矿石膏芒硝铁矿锰矿铬铁矿、钛铁矿铜矿、铜锌矿铝土矿钨矿、锡矿铋矿、锑矿、钼矿、砷矿镍矿、钒矿、钴矿汞矿金、银、铂族铀矿油页岩地球化学样品物相分析、亚铁测定稀有元素矿金红石蛇纹岩、滑石、叶腊石天青石、重晶石、萤石岩盐样品单矿物样品炭质页岩混质页岩0.0970.074 0.097~0.074 0.125 0.149 0.097 0.125 0.250~0.177 0.097~0.074 0.097 0.074 0.097 0.097~0.074 0.097~0.074 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097~0.074 0.250~0.177 0.097-0.074 0.149 0.0970.097 0.097 0.097 0.149 0.074 0.097 0.125 105 105 不烘样、校正水分105~110 100~105 或不烘样校正水分6055 不烘样、校正水分105~110 不烘样、校正水分10560~80105105 60~80 105 不烘样60~80（金和铂族可以不烘）105 不烘样*60a 不烘样105 105 105 105 不烘样、校正水分105 105 105 GB/T 1868-1995 GB/T 2460-1996 GB/T 1361-1978 * 不允许超过此温度。

一般岩石矿物分析试样的制备流程见图1粗碎过筛（4mm）、混匀、缩分弃去中碎弃去过筛（1mm）、混匀、缩分粗副样细碎分析副样分析正样混匀、缩分原样图1 一般岩石矿物分析试样的制备流程试样混匀是保证缩分具有代表性的关键环节，常用的有堆锥法、滚移法1．堆锥法主要用于粒度小于l00mm的矿样，如果矿样中有大于l00mm的粒级，可预先将这部分矿样挑选出来碎至l00mm以下后进行堆锥具体方法是将试祥用铁铲堆成锥形，每次堆锥时，均需把物料送到锥顶，让物料均匀地从锥顶滑下堆好一次后，换个地方按上述方法再堆一次，这样反复三次，然后用四分法或二分法缩分. 2．滚移法 该法用于矿量较少，粒度小于3mm的样品其方法是将样品放在正方形的塑料布或胶布上，然后对角合起来，让矿样在布上反复滚动几次，每次滚动让试样超过对角线，放下一付对角，拿起另一付对角照上述办法重复进，这样交替反复10次以上矿样混匀后，要进行缩分，以获得要求的样品质量常用的方法有：1.堆锥四分法（四分法）： 此法是先将混匀的矿样堆成锥形，然后用薄板插至矿堆到一定深度后，旋转薄板将矿堆展平成圆盘状，再通过中心点划十字线，将其分成4个扇形部分，取其对角部分合并成一份矿样；如果矿量过大，可照此法再进行缩分，直到符合所需要的质量为止。

  2.二分器法： 此法一般用于矿粒尺寸在3mm以下、质量又不大的物料的缩分，由二分器来完成为了使物料顺利通过小槽，小槽宽度应大于物料中最大矿粒尺寸的3-4倍使用时，两边先用盒接好，再将矿样沿二分器上端沿整个长度徐徐倒入，从而使矿样分成两份，取其中一份作为需要矿样。