综合训练操作.doc

Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.------------------------------------------author------------------------------------------date综合训练操作综合训练操作综合训练实验一由海盐制备试剂级NaCl[实验目的] 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 2、由海盐制备试剂级NaCl [实验重点] 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 2、提纯NaCl的基本原理 [实验内容]    台称上称取10g粗食盐,放入100mL烧杯中，加水40mL加热搅拌使其溶解向溶液中滴加1mol/L BaCl2（约2mL），煮沸数分钟（目的?）取下沉降后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2（检查SO42-沉淀完全否？）趁热倾析法过滤    虑液加热至沸，加1mL 2mol/L NaOH， 1mol/L Na2CO3（约3mL）至沉淀完全（如何检查？），过滤。

加2mol/L HCI加热,搅拌除去CO2pH试纸检验呈微酸性（pH=5-6），将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发，浓缩至稠状，切不可蒸干（原因？）冷却后减压过滤将产品抽干，放入蒸发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率 综合训练实验二由废铜屑制备胆矾 [实验目的]1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法 2、进一步练习并掌握蒸发，浓缩，抽滤，重结晶等基本操作 [实验原理]     Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O    由于CuSO4与Cu(NO3)2溶解度的不同，通过重结晶方法进行提纯 [实验内容]    称取1 g铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入6 mL 3 mol/L硫酸，然后缓慢加入2 mL浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通过风橱内进行   缓和后，盖上表面皿，水浴加热，此过程中可补加3～5 ml 3 mol/L硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约20～30 min），趁热常压过滤,将滤液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止，冷却得蓝色粗CuSO4·5H2O晶体，称重，计算产率。

    以每克加1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解，趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出，称重，计算产率 [注意]① Cu与 H2SO4不能直接反应，需使Cu先氧化 ② 加酸的先后顺序，一定先加H2SO4后加HNO3③ 由于产生大量NO2毒气，因此反应必须在通风橱内进行 综合训练实验三硫酸亚铁铵的制备 [实验目的]1. 了解制备金属盐类的一种基本方法 2. 进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 [实验原理]复盐：有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物     Fe + H2SO4 + 7H2O = FeSO5.7H2O + H2↑     FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O[实验内容]    2.0g铁屑放在锥形瓶内，加入15ml 10％的Na2CO3溶液，放在水浴中加热5min，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水将之洗净     向此锥形瓶中加入15ml 3mol/L H2SO4 ，水浴上加热（经常振摇锥形瓶），反应在通风橱中进行（毒气：H2S，PH3）    由于水分蒸发，此过程要随时补充水分使体积不变，反应约1h，再加1ml 3mol/L H2SO4 保证酸度，趁热抽滤。

滤液转至蒸发皿中，70℃以下小火加热浓缩，出现晶膜，室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、乙醇洗涤，抽干、称重     上面晶体用0.2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液，领取等物质的量的(NH4)2SO4晶体，用0.2mol/L H2SO4配成约70℃的饱和溶液，二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜，冷却后得硫酸亚铁铵晶体少许水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率 [注意] 1、FeSO4在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐     4FeSO4 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性pH小于1 2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯FeSO4晶体时，直接按摩尔比加(NH4)2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏 综合训练实验四反应速度和活化能 [实验目的]1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响 2、通过练习测试(NH4)2S2O8与KI反应的反应速度、计算反应级数、反应速度常数和反应的活化能 [实验原理]  反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3和淀粉，则：    [实验内容]浓度的影响： 按教材中表的实验编号，量取各种物质注入烧杯中混合，最后量取(NH4)2S2O8溶液迅速倒入混合液中。

同时开动秒表直至出现蓝色为止填写结果并计算反应速度 温度的影响： 选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间，观察并计算反应速度 催化剂的影响： 选择一组实验，同时加入两滴0.02mol/LCu(NO3)2, 记录反应时间，观察并计算反应速度 [注] 1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名，以免混用 2、最后加入(NH4)2S2O8溶液，速度要快，同时计时 3、计算出反应级数、速度常数及活化能 4、磁力搅拌器的使用方法 综合训练实验五热焓的测定 [实验目的]1、了解化学反应热效应的测定原理和方法 2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热 3、掌握温度计和秒表的使用 [实验原理] 中和热：在一定温度、压力和浓度下，1molH+(aq)和1molOH-(aq)起反应生成1mol(l)的反应热                                 Cp为量热剂的热容，Cp’为溶液的热容，DT为反应前后温度的变化准确的DT可通过外推法求得 [实验内容]一、温度计的校对 两支温度计插入同一溶液中，观察温度差值，在下面的测定中要考虑到这个差值 二、量热计热容的测定 1、用量筒量取50.0 ml冷水放入干燥的量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度T1。

2、再用量筒量取50.0 ml水倒入100ml烧杯中加热，当加热到高于冷水温度20 oC时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中，按动秒表，盖好塞子，搅动，每30秒钟记录一次温度，直至连续观察3分钟温度不变化，以温度对时间作图外推求得T3，代入下式： Cp=[mc(T2-T3)-mc(T3-T1)]/(T3-T1)三、热效应的测定 中和热的测定: 1、倒出量热计中的水后，用滤纸擦干，量取50.0ml 1.0mol/L HCl注入量热计中，盖好并缓慢搅拌，若连续3分钟无变化，记下温度T1.再量取50.0ml 1.0mol/LNaOH溶液，注入 100ml烧杯中观察温度，若与盐酸温度不同，可用手握住烧杯后用自来水冷却烧杯，使之与盐酸温度相等，然后迅速将NaOH溶液一次倒入量热计中，同时按动秒表，盖好并搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续观测3分钟温度不变化为止以温度对时间作图外推求得DT，将DT代入Q=(Cp + Cp’) ′DT求得反应热 2、分别以HAc、H2SO4 代替HCl，重复以上操作 溶解热的测定:     量取蒸馏水100ml于量热杯中，盖好并搅拌，直至连续3分钟不变化为止，记下温度T1.在台秤上称取3g固体氯化铵加入量热器中，同时按动秒表，盖好并轻轻搅拌，每隔30秒钟记录一次温度，直至连续3分钟温度不变为止，以温度对时间作图外推求得DT。

[注意]：已知：DHf(HCl)=-167.08kJ/mol；DHf(NH3)=-361.2kJ/mol综合训练实验六醋酸电离常数和电离度的测定 [实验目的]1. 学习弱酸电离常数和电离度的测定方法 2. 学会酸度计及容量瓶，吸液管，移液管的正确使用方法 [实验原理] [实验内容]    以标准的醋酸溶液，配置成5个不同浓度的溶液，测定其pH值，填写书中表，计算出Ka和α 容量瓶的使用： 细颈梨形平底玻璃瓶 1. 检查瓶口是否漏水 加水至刻度，盖上塞子颠倒10次，每次停留10s，检查是否渗水，将塞子转动180度，再检查一次 2. 铬酸洗液浸泡，水洗 3. 液体可直接用移液管和吸量管转移，固体则在烧杯中溶解后用玻璃棒转移（少量水刷洗烧杯3-4次，同一玻璃棒转移）溶液达2/3容量时，将容量瓶沿水平方向摆动几周使之充分混匀，加水至标线以下约1厘米，等待1-2分钟，最后用滴管从标线以上1厘米内沿壁缓缓加水至与标线相切盖上瓶塞，右手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，左手托住瓶底，将其颠倒15次以上，至混匀 酸度计的使用： 1. 开机预热30 min； 2. 调pH档； 3. 温度补偿对准温度值； 4. 斜率补偿调至100%； 5. 电极用水洗净，滤纸吸干，插到pH=6.86的缓冲溶液中； 6. 调定位调节钮至读数6.86； 7. 水冲洗电极，滤纸吸干，插到Ph=4.00溶液中； 8. 调斜率补偿至读数4.00，重复5-7到稳定。

注意测定时烧杯编号及测试顺序（浓度由小至大） 综合训练实验七碘化铅溶度积的测定 [实验目的]1、练习离子交换法、滴定等基本操作 2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理 [实验原理]    配制饱和的PbI2溶液，经阳离子交换，以标准NaOH滴定交换液得到[ Pb2+] 和[ I-]的浓度，从而得到Ksp=[I-]2[ Pb2+]                2R-H+ + Pb2+ R2-Pb2+2H+[实验内容]1 PbI2饱和溶液的配制：(由实验员预先配制好) 2 装柱：阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一同装柱 3 转型：100ml 1mol/L硝酸以每份30～40滴流速流过树脂，然后蒸馏水淋洗至呈中性，(pH检验) 4 交换和洗涤：将PbI2饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中（注意：漏斗、玻璃棒必须是干净、干燥的，滤纸可以用PbI2饱和溶液润湿），用移液管准确量取25.00 ml该饱和溶液，放入小烧杯中，分几次转移至交换柱内，用一个洁净的250 ml锥形瓶盛接流出液待PbI2流出后，用蒸馏水淋洗树脂至呈中性，并一起放入锥形瓶中 5 滴定：流出液用0.005 mol/L的NaOH标液滴定，以溴化百里酚蓝作指示剂，当pH=6.5～7，溶液由黄变为蓝色为止。

6 交换树脂的后处理：用1 mol/L 硝酸约100 ml淋洗，然后蒸馏水洗至中性即可 7 数据处理：Ksp 数量级：10-9～10-8范围内 综合训练实验八电离平衡和沉淀平衡 [实验目的]1、复习电离平衡，沉淀平衡和同离子效应的基本原理 2、练习缓冲溶液的配制方法，掌握沉淀的生成，溶解和转化条件 3、学习并掌握离心机的使用方法 [实验原理]    复习电离平衡，沉淀平衡，同离子效应，沉淀的生成、溶解、转化，缓冲溶液 [实验内容]1. 弱电解质的电离平衡及其移动 2. 电离平衡和同离子效应     往试管中加入2m。