含量测定第四节质量标准ppt课件.ppt

第五章第五章 中药制剂定量分析中药制剂定量分析化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法其他分析法其他分析法 范围范围 ① ①具有某种一样性质成分的含量具有某种一样性质成分的含量 ② ②某种元素的总量某种元素的总量 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法内容内容 固体浸出物固体浸出物 挥发油挥发油 总总N N含量含量水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法凯氏定氮法凯氏定氮法阿胶挥发性碱性阿胶挥发性碱性物质物质““类似相溶〞类似相溶〞溶剂溶剂含义含义 根据制剂中化学成分的溶解性，选择根据制剂中化学成分的溶解性，选择适当的溶剂提取样品，测定浸出物的适当的溶剂提取样品，测定浸出物的含量，以此来控制中药制剂的质量含量，以此来控制中药制剂的质量适用范围：适用范围： 有效成分不明确有效成分不明确 待测成分含量过低待测成分含量过低 无法建立有效成分定无法建立有效成分定量分析法量分析法 一、浸出物测定一、浸出物测定 粗略定量方法方法 水溶性浸出物水溶性浸出物 醇溶性浸出物醇溶性浸出物 醚浸出物醚浸出物 〔乙酸乙酯浸出物〕〔乙酸乙酯浸出物〕 供试品需粉碎，过二号筛供试品需粉碎，过二号筛浸浸提提溶溶剂剂 冷浸法冷浸法 热浸法热浸法 水溶性浸出物测定法水溶性浸出物测定法1 1、冷浸法、冷浸法 取供试品约取供试品约4g4g，称定分量，置，称定分量，置250ml250ml的锥形瓶中，精细参与水的锥形瓶中，精细参与水100ml100ml，，塞紧，冷浸，前塞紧，冷浸，前6 6小时内时时振摇，再静小时内时时振摇，再静置置1818小时，用枯燥滤器迅速滤过，弃去小时，用枯燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精细量取滤液初滤液，精细量取滤液20ml20ml，置己枯燥，置己枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃105℃枯燥枯燥3 3小时，移置枯燥器中，冷却小时，移置枯燥器中，冷却3030分钟，迅速精细称定分量，计算供试分钟，迅速精细称定分量，计算供试品中水溶性浸出物的含量〔品中水溶性浸出物的含量〔% %〕〕2 2、热浸法、热浸法 取供试品约取供试品约2 2～～4g4g，称定分，称定分量，置量，置250ml250ml的锥形瓶中，精细参与水的锥形瓶中，精细参与水100ml100ml，塞，塞紧，称定分量，静置紧，称定分量，静置1 1小时后，衔接小时后，衔接回流冷凝管，加热至沸腾，并坚持回流冷凝管，加热至沸腾，并坚持微沸微沸1 1小时。

放冷后，取下锥形瓶，小时放冷后，取下锥形瓶，塞紧，再称定分量，用水补足减失塞紧，再称定分量，用水补足减失的分量，摇匀，用枯燥滤器迅速滤的分量，摇匀，用枯燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精细量取滤液过，弃去初滤液，精细量取滤液25ml25ml，置己枯燥至恒重的蒸发皿中，，置己枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于在水浴蒸干后，于105℃105℃枯燥枯燥3 3小时，小时，移置枯燥器中，冷却移置枯燥器中，冷却3030分钟，迅速分钟，迅速精细称定分量，计算供试品中水溶精细称定分量，计算供试品中水溶性浸出物的含量〔性浸出物的含量〔% %〕〕醇溶性浸出物测定法醇溶性浸出物测定法水溶性浸出物水溶性浸出物: :( (热浸法热浸法) )甲醇甲醇乙醇乙醇正丁醇正丁醇正丁醇浸出物的测定正丁醇浸出物的测定 ① ①水溶液制剂水溶液制剂 ② ②固体制剂固体制剂水饱和正丁醇水饱和正丁醇〔〔W/VW/V，， % %〕〕 〔〔W/ WW/ W，， % %〕〕含挥发性成分较多的制剂，专属性较强含挥发性成分较多的制剂，专属性较强------------------挥发性醚浸出物挥发性醚浸出物 醚溶性浸出物测定法醚溶性浸出物测定法测定法测定法 取供试品〔过四号筛〕取供试品〔过四号筛〕2-5g2-5g，置五，置五氧化二磷枯燥器中，枯燥氧化二磷枯燥器中，枯燥1212小时，精小时，精细称定分量〔细称定分量〔msms〕〕, ,置索氏提取器中，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取加乙醚适量，加热回流提取8 8小时，取小时，取乙醚液，置枯燥至恒重的蒸发皿中，乙醚液，置枯燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷枯燥器中，枯燥枯燥器中，枯燥1818小时，精细称定〔小时，精细称定〔m1m1〕，渐渐加热至〕，渐渐加热至105℃105℃，并于，并于105℃105℃枯燥至恒重〔枯燥至恒重〔m2m2〕。

其减失分量即为〕其减失分量即为挥发性醚浸出物的分量〔挥发性醚浸出物的分量〔m1-m2m1-m2〕计算，即得算，即得意义意义 有效部位有效部位: :挥发油挥发油, ,以控制其质量以控制其质量 测定原理测定原理 挥发性挥发性: :水蒸气蒸馏法提取水蒸气蒸馏法提取 亲脂性亲脂性: :水不相溶而分层水不相溶而分层二、挥发油测定法二、挥发油测定法挥发油测定安装挥发油测定安装A. A. 圆底烧瓶圆底烧瓶 B. B. 丈量管丈量管 C. C. 冷凝器冷凝器 含量〔含量〔含量〔含量〔V/W, V/W, V/W, V/W, ％〕％〕％〕％〕 = ×100% = ×100% = ×100% = ×100%VOWSWS 阿胶中挥发性碱性物质的检查阿胶中挥发性碱性物质的检查 〔凯氏定氮法〕〔凯氏定氮法〕 2N → H2SO4 2N → H2SO4三、总三、总N N测定法测定法内容内容 准确度准确度 精细度精细度 选择性选择性 检测限检测限 线性与范围线性与范围 耐用性耐用性意义意义 评价分析方法的尺度评价分析方法的尺度建立新的分析方法的实验研讨根据建立新的分析方法的实验研讨根据 第四节第四节 含量测定的效能目的含量测定的效能目的 含义含义 测定结果与真实值测定结果与真实值/参考值接近的程度参考值接近的程度 目的目的 误差；回收率〔误差；回收率〔%〕〕 计算计算 回收率〔回收率〔%〕〕=(C-A)/B×100% 要求要求 95%～～105%一、准确度一、准确度含义：含义： 指用同法经多次取样测定同一样品，指用同法经多次取样测定同一样品，各测定值彼此接近的程度各测定值彼此接近的程度目的：目的： 规范偏向〔规范偏向〔S S〕〕 相对规范偏向〔相对规范偏向〔RSDRSD〕〕 反复性：在一样条件下，由一个分析人员反复性：在一样条件下，由一个分析人员同一同一 次测定所得结果的精细度次测定所得结果的精细度 重现性：在不同实验室由不同分析人员测重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精细度。

定结果的精细度二、精细度二、精细度含义含义 分析方法对被测物准确而专属的测定才干分析方法对被测物准确而专属的测定才干专属性专属性一种方法仅对一种分析成分产生独一信号一种方法仅对一种分析成分产生独一信号 三、选择性三、选择性 试样中被测物量的变化与测得的呼应信号成线性关系试样中被测物量的变化与测得的呼应信号成线性关系 能到达一定精细度，准确度和线性，测试方法适用的高、能到达一定精细度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限量的区间低限量的区间 四、线性与范围四、线性与范围线性线性线性范围线性范围 测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的接受程测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的接受程度度耐用性好耐用性好①①测定条件有少许改动，测定结果不会变化很大；测定条件有少许改动，测定结果不会变化很大；②②对实验条件要求比较宽松对实验条件要求比较宽松 五、耐用性五、耐用性 准确度准确度 精细度精细度 选择性选择性 线性与范围线性与范围 耐用性耐用性第四节第四节 含量测定的效能目的含量测定的效能目的第五章第五章 中药制剂定量分析中药制剂定量分析 第一节第一节 化学分析方法化学分析方法 〔沉淀法、酸碱滴定法〕〔沉淀法、酸碱滴定法〕 第二节第二节 仪器分析方法仪器分析方法 第三节第三节 其它分析方法其它分析方法 第四节第四节 含量测定性能目的含量测定性能目的一、名词解释一、名词解释 精细度精细度 换算要素换算要素 二、填空题二、填空题 测定中成药中总生物碱的含量可选用＿测定中成药中总生物碱的含量可选用＿＿＿滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含＿＿滴定法，如附子理中丸中总生物碱的含量测定即用此法。

量测定即用此法 作作 业业三、多项选择题三、多项选择题1 1、〔、〔 〕法可作为中药制剂定量分析的方法，主〕法可作为中药制剂定量分析的方法，主要用于测定有效部位的方法是〔要用于测定有效部位的方法是〔 〕，〕， 测定单体测定单体成分最常用〔成分最常用〔 〕，挥发性成分的含量测定那么〕，挥发性成分的含量测定那么用〔用〔 〕 A A、、TLC-S BTLC-S B、、UV CUV C、、HPLC DHPLC D、、GCGC2 2、属于含量测定方法效能目的的是〔、属于含量测定方法效能目的的是〔 〕〕 A A、准确度、准确度 B B、精细度、精细度 C C、选择性、选择性 D D、耐用性、耐用性含义含义 质量规格质量规格 检验方法检验方法制定质量规范的原那么制定质量规范的原那么 “ “质量第一质量第一, ,平安有效，技术先进，平安有效，技术先进，经济合理〞经济合理〞第六章 中药制剂质量规范的制定 内容内容一、称号〔中文名、汉语拼音〕一、称号〔中文名、汉语拼音〕二、处方二、处方 药材称号、炮制品、处方药材称号、炮制品、处方量量 处方药味的陈列：按处方药味的陈列：按““君、臣、君、臣、佐、使〞佐、使〞 三、制法三、制法四、性状〔颜色、形状、外形、气、四、性状〔颜色、形状、外形、气、味〕味〕五、鉴别五、鉴别 显微鉴别、理化鉴别；显微鉴别、理化鉴别； 顺序：显微鉴别、普通理化鉴顺序：显微鉴别、普通理化鉴别、色谱鉴别别、色谱鉴别六、检查六、检查 常规检查常规检查→→普通杂质检查普通杂质检查→→特殊杂质检查特殊杂质检查→→微生物检查微生物检查七、浸出物测定七、浸出物测定八、含量测定八、含量测定九、功能与主治九、功能与主治1 1、功能要以中医术语来描画；、功能要以中医术语来描画；2 2、如有明确的中医病名，可写在中医病症之、如有明确的中医病名，可写在中医病症之后后十、用法与用量十、用法与用量 用法〔用法用法〔用法→→一次量一次量→→一日运用次数〕一日运用次数〕 → →用量〔成人；不同年龄儿童〕用量〔成人；不同年龄儿童〕十一、留意十一、留意 忌讳〔孕妇及其他疾患和体质方面的忌讳；忌讳〔孕妇及其他疾患和体质方面的忌讳； 饮食的忌讳；饮食的忌讳； 注明该药为毒剧药〕注明该药为毒剧药〕十二、规格十二、规格 分量分量 装量装量 标示量标示量十三、贮藏十三、贮藏 “ “置阴凉枯燥处〞置阴凉枯燥处〞 “ “避光〞避光〞连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定xyac.edu鉴别鉴别检查检查定量分析定量分析连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方处方鉴别药味鉴别药味xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定【处方】【处方】 连翘、连翘、 金银花、金银花、 炙麻黄炙麻黄 大黄、大黄、 薄荷、薄荷、 板蓝根板蓝根 绵马贯众、绵马贯众、 鱼腥草、鱼腥草、 广藿香广藿香 红景天、红景天、 石膏、石膏、 炒苦杏仁炒苦杏仁 甘草甘草 xyac.edu　连花清瘟胶囊质量规范制定　连花清瘟胶囊质量规范制定麻杏石甘汤麻杏石甘汤麻黄麻黄杏仁杏仁石膏石膏甘草甘草金银花金银花连翘连翘银翘散银翘散xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定【功能主治】【功能主治】清瘟解毒，宣肺泄热。

清瘟解毒，宣肺泄热 用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证用于治疗流行性感冒属热毒袭肺证　病症：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻　病症：发热或高热，恶寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，塞流涕，咳嗽，头痛，咽干咽痛，舌偏红，苔黄或黄腻等苔黄或黄腻等xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方分析处方分析 连翘连翘效果效果:清热解毒清热解毒 消肿散结消肿散结金银花金银花效果效果: 解毒散痈解毒散痈 清热凉血清热凉血 清肿明目清肿明目君君 药药xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方分析处方分析 薄荷薄荷 大黄大黄 麻黄麻黄效果效果:疏散风热疏散风热 清利头目清利头目 利咽、透疹利咽、透疹 疏肝解郁疏肝解郁效果效果:解毒消痈解毒消痈 清热除湿清热除湿 效果效果:宣肺平喘宣肺平喘 臣臣 药药xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方处方主要药味主要药味鉴别对象鉴别对象xyac.edu金银花金银花连翘连翘薄荷薄荷大黄大黄麻黄麻黄连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定金银花的鉴别金银花的鉴别 中药材中药材 鉴别方法鉴别方法 连花清瘟连花清瘟 胶囊胶囊 化学成分化学成分 金银花金银花 金银花金银花 < <中国药典中国药典> > 鉴别法鉴别法 鉴别鉴别方法方法 (TLC (TLC法法) ) xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方处方主要药味主要药味鉴别对象鉴别对象xyac.edu金银花金银花连翘连翘薄荷薄荷大黄大黄麻黄麻黄连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定检查工程检查工程胶囊剂型胶囊剂型xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定检检 查查胶囊剂胶囊剂崩解时限崩解时限装量差别装量差别水分水分9.0%0.35g(±10%)30minxyac.edu性状性状连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方处方主要药味主要药味化学成分化学成分定量目的定量目的xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定定量分析定量分析 目的选择目的选择: : 主药主药( (连翘连翘) ) 有效成分有效成分( (连翘苷连翘苷) ) 指指 导导 中医药实际中医药实际 方法选择方法选择: : 中药制剂中药制剂 含量测定方法含量测定方法 连翘原药材连翘原药材 < <中国药典中国药典> > 含量测定含量测定方法方法 高高效效液液相相色色谱谱法法xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定含量测定含量测定 HPLC HPLC法法 色谱柱色谱柱(C18)(C18) 色谱条件色谱条件 流动相流动相 检测器检测器(277nm)(277nm) C29H36O15xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定处方处方主要药味主要药味化学成分化学成分鉴别对象鉴别对象定量目的定量目的检查工程检查工程胶囊剂型胶囊剂型xyac.edu连花清瘟胶囊质量规范制定连花清瘟胶囊质量规范制定 总结总结 鉴别鉴别 真药真药/ /假药假药 检查检查 质量分析质量分析 优优/ /劣劣 含量测定含量测定 xyac.edu中药制剂分析技术中药制剂分析技术v美容消斑散质量规范起草美容消斑散质量规范起草v[ [处方处方] ]v 当归当归150g 150g 白芍白芍120g 120g 甘草甘草50g 50g v 山楂山楂80g 80g 大黄大黄100g 100g 芒硝芒硝20g 20g v 没药没药20g 20g 黄芩黄芩150g 150g 川芎川芎150g150gv[ [制法制法] ]v 以上九味药粉碎成细粉以上九味药粉碎成细粉, ,按散剂制备方按散剂制备方法制备。

法制备v 要求要求: :查阅文献查阅文献\ \药典药典, ,起草改制剂质量规范起草改制剂质量规范①①按质量规范要求规范书写按质量规范要求规范书写②②内容中详细阐明各药的显微鉴别内容中详细阐明各药的显微鉴别\ \化学反响鉴别化学反响鉴别\ \薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别\ \常规检查常规检查\ \含量测定工程等内容含量测定工程等内容③③组内同窗协作完成，每组交组内同窗协作完成，每组交1 1份〔份〔pptppt，，wordword文档文档各各1 1份〕份〕 发邮箱发邮箱512201969512201969。