d-2000操作指南.pdf

II 《常规分析操作顺序》 《常规分析操作顺序》 （１）开启 LC 各模块及 PC 电源 （１）开启 LC 各模块及 PC 电源 （２）启动 D-2000 Elite HSM （２）启动 D-2000 Elite HSM 双击 图标，启动软件 （３）实行初始化 （３）实行初始化 点击 系统状态按钮，显示各模块状态画面 点击 初始化 ，状态由“待机”转为“连接中”，确认各模块的连接状态 初始化结束后，显示确认后的模块名称、程序编号及序列号确认已显示所有连接的模块如果 出现模块有连接而未显示的情况，请在检查接线、电源等后，再次进行初始化 点击 确定 后回到原来画面，数据采集图标 呈可使用状态 -1- （４）净化流路・开始送液 （４）净化流路・开始送液 请准备流动相点击模块详细信息图标，打开泵状态画面打开泵的排液阀，单击 净 化 按钮在当前条件下，单击 启动净化 后，请在显示的信息内单击 是 送液约 2 分钟后， 单击 关闭净化 ，并关闭排液阀 接着，单击 手动设定 按钮，输入流量：0.5、%A：100 以及调节的送液条件单击 应用 开 始送液 -2- （５）冲洗自动进样器 （５）冲洗自动进样器 请准备自动进样器的冲洗液。

选择进样器标签，打开自动进样器状态画面点击 冲洗口 按钮， 选择冲洗口清洗液的送液次数，单击 确定 对于注射器内有残留气泡的情况，选择 活塞的清 洗 按钮，使注射器反复进行吸入排出的动作直到气泡消失 （６）设定柱温箱温度 （６）设定柱温箱温度 单击柱温箱标签，在温度处输入 40℃，单击 应用 按钮 -3- （６）选择应用程序 （６）选择应用程序 单击 更改应用程序图标，选择要使用的应用程序“Melamine” （７）生成样品表 （７）生成样品表 单击 样品表设定图标，选择“Melamine”，单击 确定 改写样品瓶编号、注入量以及样品名等变更事项，并确认在第一行的方法名栏处已选择了要使用 的分析方法编辑结束后，请保存样品表 （８）实行数据采集 （８）实行数据采集 单击 数据采集图标，选择“Melamine”样品表测定画面改变，分析方法中设定的各测 定条件将传送到 LC 的各个模块中基线稳定后，单击 连续分析 自动进样器启动，进样同时开始采集数据 （９）输出测定结果报告 （９）输出测定结果报告 分析结束后，自动输出报告 -4- 《生成方法文件》 《生成方法文件》 （１）打开新建的方法文件 （１）打开新建的方法文件 从文件菜单中选择[新建]-[方法]，单击 确定 后，打开新建方法的信息画面。

① ② ③ ① ② ③ 单击各图标，在窗口下方显示对应的画面 ①：方法结构及 LC 各模块的条件设定 ②：数据处理的条件设定（基线处理、定量方法、生成标准曲线的设定） ③：数据显示和报告生成条件的设定 -5- （２）方法结构设定 （２）方法结构设定 按如下所示，选择方法结构 接口：IFB 通道 1 监测器：L-2400 柱温箱：L-2300 自动进样器：L-2200 泵（A）：L-2130 梯度模式：低压 （３）设定泵条件 （３）设定泵条件 按如下所示，设定送液条件 压力范围：下限 1.5 MPa 上限 20 MPa 溶剂名：A CH3CN/Buffer＝10/90 流量： 1.0 mL/min -6- （４）设定自动进样器条件 （４）设定自动进样器条件 设定注射器、注射针的注射速度和注射针的清洗条件此处采用初期设定的条件 （５）设定柱温箱条件 （５）设定柱温箱条件 柱温设定为 40℃ -7- （６）设定 UV 检测器条件 （６）设定 UV 检测器条件 按如下所示，设定检测条件 采集时间：15 min 波长：240 nm （７）设定定量计算方法 （７）设定定量计算方法 定量计算方法由面积%变为外标法。

-8- （８）设定定量成分 （８）设定定量成分 打开成分表，输入三聚氰胺的保留时间和成分名 （９）设定标准样品浓度 （９）设定标准样品浓度 在浓度表中输入标准样品的浓度此处分别测定浓度为 1、5、50 mg/L 的标准样品，来生成标准 曲线 -9- （１０）设定报告输出 （１０）设定报告输出 在报告输出项目中增加成分名将第 5 项变为“成分名”，增加第 6 项 “BC” 至此完成方法文件的设定从菜单中选择[另存方法]，保存方法文件 -10- 。