真空干燥箱的计量校准问题分析.docx

          真空干燥箱的计量校准问题分析                    摘要：真空干燥箱是实验室常用的环境试验设备，常被用作于样品干燥、烘焙以及各类玻璃仪器的消毒和灭菌使用本文就真空干燥箱的计量校准背景做了简单的分析，介绍了真空干燥箱的计量校准问题，并就真空干燥箱平时的使用和维护保养的注意事项进行了总结，以便于更好地对真空干燥箱进行计量校准，也为计量同行提供了一定的参考和借鉴关键词：真空干燥箱；计量校准；问题；使用1 真空干燥箱的计量校准背景分析真空干燥箱是专为干燥易氧化、易分解、热敏性物质及成分复杂物品而设计的一种环境试验设备，被广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等领域真空干燥箱特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理目前真空干燥箱无可依据的检定规程及校准规范，因此，缺少可执行的技术依据是目前真空干燥箱校准的首要问题，真空干燥箱生产制造中仅有真空干燥箱的国家标准《GB/T 29251-2012真空干燥箱》，该国家标准只是针对计量指标做了一些规范性的要求，但是缺乏明确的计量方法；其次，实际检测过程中，因其抽真空的特性而需要全密封，在完全密闭和接近真空的状态下计量校准面临诸多问题和挑战，这些都给实际的计量校准工作带来了很大的困扰。

一般真空干燥箱的日常校准工作建议按照《GB/T 29251-2012真空干燥箱》和《JJF1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范》对其进行校准，其中以温度偏差、温度均匀性、温度波动度、真空度偏差为主要考核指标但是，还不能完全参照《JJF1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范》进行因为JJF 1101-2003是针对常压环境试验设备而编制的常压条件下，箱内热量的传递包括导热、对流和热辐射三种方式，而绝对真空条件下，热量只能通过辐射传递，传热方式发生明显变化，这是二者的本质区别，因此，校准方法也存在本质的区别，这点需要特别注意2 真空干燥箱的计量校准问题分析2.1 真空干燥箱的温度偏差校准的问题很多计量校准机构在校准真空干燥箱的时候，是按照普通干燥箱的校准方法进行的，这是完全不正确的因为真空干燥箱不能作为电热干燥箱使用，因其工作室不是在真空状态，测量温度与工作室内实际温度误差极大，且被测温度越高时，两种状态下的温度偏差越大所以，真空干燥箱的温度校准必须在真空状态下进行，通常可采用多个温度记录体按照一定的方式放在真空干燥箱内来完成温度检测工作，温度记录体实时检测真空干燥箱内的温度，并通过无线的方式将温度信号传递给校准人员，这样保证了一直在真空状态下的温度校准。

2.2 真空干燥箱的温度均匀性校准的问题由于被测的真空干燥箱的温度均匀性不好，温度记录体的放置位置对于温度测量的影响决定了真空干燥箱的均匀性，一般认为温度均匀性校准时的位置在工作空间的几何中心点处，但是，由于真空干燥箱采用加热搁板设计，真空干燥箱很难在结构上做到使工作室在三维空间内的各点三维辐射热均匀一致，因此，在对真空干燥箱均匀性校准时温度记录体应尽量贴近加热搁板，具体距离可参考实际干燥样品的容器和容量2.3 真空干燥箱的温度波动性校准的问题很多校准人员对温度波动度校准时，为了校准方便，一般是观察真空干燥箱的工作温度稳定时就立即进行校准，此时的校准结果不太可信《GB/T 29251-2012真空干燥箱》中要求：真空干燥箱的温度波动度一般应≤±1℃，具体校准方法为：在真空干燥箱的工作温度升至设定温度2h后，在30min内每间隔2min测量1次中心点的温度，并取这16个温度测量值的最低温度与最高温度差值的1/2即可因此，应保证真空干燥箱的工作温度完全稳定后才能进行校准，不能图一时的省事而影响校准结果的可靠性2.4 真空干燥箱的真空度偏差的校准一般真空干燥箱均配置有真空泵，用真空胶管连接真空干燥箱与真空泵的吸气口，使整个真空系统处于密封状态。

校准真空干燥箱的真空度偏差时，采用真空干燥箱所配套的真空表，用三通将标准真空表连接进入这个真空密闭系统，使其再次成为一个闭合回路开启真空泵，当真空干燥箱的真空度接近-0.1MPa时，基本达到真空干燥箱所用真空度使用范围的极限值待示值稳定后，记录下标准真空表的压力示值及真空干燥箱所配真空表的压力示值缓慢放开真空干燥箱的放气阀，使其缓慢且以较均匀的速度放气在此过程中，当真空干燥箱所配真空表的压力示值指示-0.08MPa、-0.06MPa、-0.04MPa、-0.02MPa四个点时，关闭真空干燥箱的放气阀，待示值稳定后，同时记录标准真空表的压力示值和真空干燥箱所配真空表的压力示值这四组示值加上之前的极限值示值，共五组示值比较这五组示值的差值，作为真空干燥箱各个测试点的真空度偏差3 真空干燥箱平时的使用和维护保养的注意事项真空干燥箱有一套严格的使用说明和操作规范，需要特别注意的是必须严格按照使用说明和操作规范进行使用和维护保养1）使用真空干燥箱时必须先抽真空再升温加热如果先加热，气体遇热就会膨胀，此时会有潜在的危险正确的使用方法应该先抽真空再升温加热，待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下，这样对延长真空干燥箱的使用寿命是非常有利的。

2）真空干燥箱内不得放入易然、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥3）真空干燥箱的真空泵是不能长时期工作的，因此，当真空度达到干燥物品要求时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，待真空度小于干燥物品要求时，再打开真空阀及真空泵电源，继续抽真空，这样可延长真空干燥箱的真空泵使用寿命4）实验结束最好等待样品冷却至接近室温再取出，放入预先准备好的干燥器皿中保存5）真空干燥箱经多次使用后，会产生不能抽真空的现象，此时应立即更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解，从而保证真空干燥箱的真空度的要求4 结束语真空干燥箱在实际应用中大多因使用不当，从而产生潜在危险和影响烘干效果，用于实验室中的真空干燥箱由于温度控制不当还会影响被烘干样品的实验数据因此，真空干燥箱因其自身存在的特殊性，要求无论是计量还是使用都要做到正确和规范，本文通过对目前真空干燥箱校准中存在的诸多问题进行分析和探讨，以及实际计量校准中的问题分析，给出了一个合理的计量校准依据和方法，为后续的使用和计量真空干燥箱及同类设备提供了一定的借鉴和帮助参考文献[1] GB/T29251-2012真空干燥箱国家标准[M]. 中国国家标准化管理委员会，2012.[2] JJF(津)01-2018真空干燥箱校准规范[M]. 天津市市场和质量监督管理委员会，2018.[3] 郑拓宇，闫超. 木材真空干燥特点及国内研究现状[J]. 林业机械与木工设备，2014.[4] 于海岗. 真空干燥箱温场的准确测量[J]. 广东化工，2014.[5] 赵文韬，承磊，沈惠峰，等. 基于传热学的低气压/真空综合环境试验设备校准技术研究[J]. 计量学报，2019.[6] 谢国山，王立业. 国内食品真空冷冻干燥机的研究现状和发展趋势[J]. 冷饮与速冻食品工业，2003.邮寄地址：申莉芳，四川省攀枝花市东区三线大道北段106号攀西钒钛检验检测院，13508239197，邮编617000  -全文完-。