高锰酸盐指数测定.docx

高锰酸盐指数（ GB11892— 1989）高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的 mg/L 来表示水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物， 匀可消耗高锰酸钾因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综 合指标我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法由于在规定 条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的 尺度因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应 用于工业废水），更符合于客观实际一）酸 性 法概 述1． 方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间 剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算 求出高锰酸钾指数数值显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热 温度和时间有关因此 ，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。

2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使 pH 调至＜ 2，以抑制微生物活动样品应尽快分析，必要时，应 在0—5 °C冷藏保存，并在48小时内测定4．仪器（1）（ 2）（ 3）（4）沸水浴装置250ml 锥形瓶50ml 酸式滴定管 定时钟试剂⑴高锰酸钾溶液（l/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度3) 1+3 硫酸4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)：称取0.6705g在105--110°C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L)：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

步 骤(1) 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml)于 250ml 锥形瓶中2) 加入5ml (1+3)硫酸，摇匀3) 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新 沸腾起计时)沸水浴液面要高于反应溶液的液面4) 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀立即用0.01mol/L高锰 酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量5) 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C，准确加入10.00ml草酸 钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色记录高锰酸钾溶 液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)：尺二山0V式中，V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验计 算（O，mg/L） =（（10+吒丫10"MWOOx8TU01. 水样不经稀释高锰酸盐指数草酸钠溶液的消耗量(ml)；式中，v1 —滴定水样时，K—校正系数；M—高锰酸钾溶液浓度(m ol/L)；8—氧(1/2 O)摩尔质量。

2. 水样经稀释高锰酸盐指数(O2，mg/L)={[(10 + V)K — 10 ]- [(10 + V)K — 10 ]x C }x M x 8 x 10001 0V2式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)；V2—分取水样(ml)；c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90精密度和准确度五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.2%；实验室间相对标准偏差为 5.2%注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够 此时，应将水样稀释倍数加大后再测定；(2) 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80^，所以滴定操作必须趁热进 行，若溶液温度过低，需适当加热二)碱 性 法方法原理在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和 部分有机物加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定 至微红色仪 器(1) 沸水浴装置2) 250ml锥形瓶3) 50ml 酸式滴定管。

4) 定时钟试 剂(1) 50%氢氧化钠溶液(2) 高锰酸钾溶液(l/5KMnO4=0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存3) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中使用当天应进行标定，并调节至 0.01mol/L 准确浓度4) 1+3 硫酸5) 草酸钠标准溶液(l/2Na2C2O4=0.100mol/L)：称取0.6705g在105--110°C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L)：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线步 骤(1) 分取100ml混匀水样(或酌情少取，用水稀释至100ml)于锥形瓶中，加入0.5ml 50%氢氧化 钠，加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液2) 将锥形瓶放入沸水浴中加热30min (从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴的液面要高于反应溶液 的液面。

3) 取下锥形瓶，冷却至60—80C，加入(1+3)硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml, 摇匀4) 用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同计 算〔（10+V ） K-10） x Mx 1000x8（2, mg/L）= 谥1. 水样不经稀释高锰酸盐指数草酸钠溶液的消耗量(ml)；式中，V]—滴定水样时，K—校正系数；M—高锰酸钾溶液浓度(m ol/L)；8—氧(1/2 O)摩尔质量2. 水样经稀释高锰酸盐指数( O2， mg/L){[(10 + V)K - 10 ]- [(10 + V)K - 10 ]x C }x M x 8 x 1000= 1 0—V2式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)；V2—分取水样(ml)；c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90精密度和准确度3 个实验室分析高锰酸钾指数为 4.0mg/L 的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差 为 4.0% ；实验室间相对标准偏差为 6.3%注意事项(1) 在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。

此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80°C,所以滴定操作必须趁热 进行，若溶液温度过低，需适当加热。