丁峰-有机物的提纯和分离方法.pptx

有机物的提纯和分离方法有机物的提纯和分离方法丁峰丁峰1.综述2.常用的分离提纯技术3.怎么设计提纯方案主要内容一.综述 • 1.定义• 分离提纯是指去除杂质，逐步获得提高目 的物纯度或含量的过程 • 2.目的和意义 • 2.1 分子结构研究 • 2.2 生物活性研究 • 2.3 作为衍生物合成的原料 • 2.4 直接应用于医药、农药、兽药、化妆 品、化工原料等二.常用分离提纯技术• 1.蒸馏和精馏技术 • 1.1普通蒸馏• 蒸馏是一种热力 学的分离工艺，它利 用混合液体或液-固体 系中各组分沸点不同 ，使低沸点组分蒸发 ，再冷凝以分离整个 组分的单元操作过 程1.2 精馏精馏又称分馏，原理和普通蒸馏基本 相同，目的是将沸点相近的混合物分离出 来精馏实际上是一种连续的多次蒸镏1.3 减压蒸馏减压蒸馏就是 低于常压条件下的 蒸馏，适用于分离 高沸点热不稳定的 组分2.萃取技术定义：将目标物选择性 从一种物相转移到特定 液相，主要用于粗分原理：利用化合物在两 种互不相溶（或微溶） 的溶剂中溶解度或分配 系数的不同，使化合物 从一种溶剂内转移到另 外一种溶剂中经过反 复多次萃取，将绝大部 分的化合物提取出来。

萃取溶剂的选择• ①萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶， 两溶剂的密度差明显 • ②萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度， 而对非萃取的组分或杂质有极小的溶解 度 • ③萃取剂与混合物不起化学反应 • ④萃取后，溶剂便于常压蒸馏回收 • ⑤价格低廉，毒性小常用的萃取剂：名称密度(g/mL)石油醚0.69-0.71 乙烷0.69 乙醚0.71 甲苯0.87 苯0.88 水1.00 二氯乙烷1.34 氯仿1.503.重结晶• 定义：将含杂质的固体 物质溶解到合适的溶剂 中，配成热的饱和溶液 ，然后冷却让目标物重 新结晶出来的过程理论要求：①目标物和杂质溶解度不同②目标物和杂质的相对含量不同③物质的溶解度随温度的变化而变化• 溶剂的选择 ①不与目标物发生化学反应 ②目标物的溶解度随温度的变化有显著的差 异 ③溶剂对目标物和杂质的溶解度差异较大 ④目标物能形成良好的晶型 ⑤溶剂沸点低，一般在30—80℃之间为宜， 但不得高于目标物的熔点 ⑥纯度高，价格低廉，对人和环境安全溶剂的选择步骤： 1.粗选：根据经验和相似相溶原则 重结晶常用溶剂 溶剂剂名称沸点（℃）密度（g/mL ） 甲醇64.70.79 乙醚34.60.71 丙酮56.10.79 乙酸乙酯77.10.90 二氯甲烷40.81.34 甲乙酮76.60.81 乙腈81.60.782.精选：试管试验筛选法取0.1g试样溶于1mL溶剂中，观察溶解情况溶解完全， 溶剂不合适未溶完，加热至沸腾， 观察溶解情况溶解完全，冷却后观 察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾上述操作重复两次未溶完，溶剂不合适溶解完全，冷却后观 察结晶情况未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试 样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结 晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。

通常要找 出几种候选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当 ， 产率高者，作为最佳溶剂3.没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂选择两种互溶的溶剂，其中一种对样品是互 溶 的，另一种是难溶或不溶的将少量的样品溶于 易容的溶剂中，然后逐渐加入已预热的难溶溶剂 ，至溶液刚好出现浑浊为止，再滴加1-2滴易容 溶剂使浑浊消失，冷却，结晶析出，则这种溶剂 适用4.色谱法• 4.1薄层色谱法（TLC）• 定义：把吸附剂或支持剂铺在玻璃板上， 将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样 品中的各个组分相互分离这是一种简 便、快捷、微量的分析分离技术，应用广 泛 • 原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间 的吸附力不同；不同物质在溶剂（流动相 ）中的溶解度不同• 展开剂的选择原则大原则：选择展开剂一般需要针对吸附 剂的种类，活度和被分离混合物的组成及 各成分的性质结构等情况综合而定小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关 系应符合相似相容原理该原则可以确定 展开剂的大致范围常用的展开剂：单一溶剂极性大小：石油醚＜环己烷＜四氯化 碳＜三氯乙烯＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜ 乙醚＜乙酸乙酯＜乙酸甲酯＜丙酮＜正丙醇＜ 甲醇＜吡啶＜乙酸混合溶剂的极性顺序：苯∶氯仿（1+1）＜环己 烷∶乙酸乙酯（8+2）＜氯仿∶丙酮（95+5） ＜ 苯∶丙酮（9+1）＜苯∶乙酸乙酯（8+2）＜氯仿∶ 乙醚（9+1）＜苯∶甲醇（95+5）＜苯∶乙醚（ 6+4）＜环己烷∶乙酸乙酯（1+1）＜氯仿∶乙醚 （8+2）＜氯仿∶甲醇（99+1）＜苯∶甲醇（9+1 ）＜氯仿∶丙酮（85+15）＜苯∶乙醚（4+6）＜ 苯∶乙酸乙酯（1+1）• 4.2 吸附柱色谱• 定义：柱色谱是将吸附 剂填充到一根玻璃管或 金属管中进行的色谱技 术，这种方法可以用来 分离大多数有机化合物 ，尤其适用于复杂的天 然产物的分离，适用于 分离和精制较大量的样 品。

• 吸附剂的要求： ①和样品组分和洗脱剂都不会发生任何化 学反应，在洗脱剂中也不会溶解 ②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同 时具有足够的吸附力，使组分在固定相和 流动相之间能最快的达到平衡 ③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱 剂能够以一定的流速通过色谱柱 ④材料易得，价格便宜且是无色的，以便 于观察三.设计分离纯化方案前的准备 工作1.查阅相关的文献资料，合理借鉴前人的工作经 验2.了解待处理对象的物质组成，熟悉各种物质的 物化性质3.尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构 及其理化性质，确定目标物可靠的检测目标物方 法4.了解和熟练掌握各种分离技术，明确个方法的 应用范围和优缺点谢谢 谢谢。