煤质分析化验.ppt

煤质分析化验煤质分析化验有机质有机质 主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素，碳和氢占有机质的主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素，碳和氢占有机质的95%95%以上矿物质矿物质 主主要要是是碱碱金金属属、、碱碱土土金金属属、、铁铁、、铝铝的的碳碳酸酸盐盐、、硫硫酸酸盐盐、、磷磷酸酸盐盐及及硫硫化化物物除除硫化物外，其它的矿物质不能燃烧，使煤的可燃比例减小，影响煤的发热量硫化物外，其它的矿物质不能燃烧，使煤的可燃比例减小，影响煤的发热量§§1.1.1 1煤的组成煤的组成 由由有有机机质质、、矿矿物物质质和和水水三三部部分分组组成成有有机机质质和和部部分分矿矿物物质质是是可可燃燃的的，，水水和和大大部分矿物质是不可燃的部分矿物质是不可燃的§1.2  煤煤质质化验的流程化验的流程   采样采样——破碎破碎——干燥干燥——制样制样——实验分析实验分析采样采样：是指从特定量的煤中取出一部分有：是指从特定量的煤中取出一部分有代表性的总样，以供确定该特定量煤的质代表性的总样，以供确定该特定量煤的质量的过程量的过程 采样目的采样目的：为了采取具有代表性的样品，：为了采取具有代表性的样品，以样品的品质、特性推断整批煤的品质、以样品的品质、特性推断整批煤的品质、特性。

特性一、采样一、采样采样方法采样方法：：五点取样法五点取样法  按对角线取五个点，不按对角线取五个点，不要表层，每点一铁要表层，每点一铁锹锹共取一桶使取的煤样尽量具共取一桶使取的煤样尽量具有代表性，随机取样将取的的煤样拌匀，分选，有代表性，随机取样将取的的煤样拌匀，分选，最后留下一公斤左右作为待化验煤样最后留下一公斤左右作为待化验煤样采样原则采样原则: :采样方法不能有系统偏差；样品必须有一采样方法不能有系统偏差；样品必须有一定数目的定数目的子子样组成；所采样组成；所采子子样的质量必须合乎要求；样的质量必须合乎要求；采样时要注意安全采样时要注意安全采样头采样头二、破碎二、破碎用破碎机用破碎机将煤样将煤样破碎至破碎至6 6毫米以下毫米以下，用二分，用二分器缩分对锟式破碎机三、干燥三、干燥根据原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤样颗根据原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤样颗粒，粒，并并做出全水分做出全水分析析电热恒温鼓风干燥箱电热恒温鼓风干燥箱四、制样四、制样用密封式制样机制成用密封式制样机制成0.20.2毫米以下煤样毫米以下煤样五、实验分析五、实验分析•煤煤的的分分析析检检验验，，根根据据目目的的不不同同，，一一般般可可分为：分为：1 1．．工业分析工业分析2 2．．元素分析元素分析3 3．．其其它它分分析析( (物物理理性性质质、、工工艺艺性性质质和和煤煤灰灰成分分析等）成分分析等） 1. 1.工业分析工业分析            煤的工业分析又叫技术分析或实用分析，是评价煤的煤的工业分析又叫技术分析或实用分析，是评价煤的基本依据。

基本依据 半工业分析：半工业分析：水分、灰分、挥发分和固定碳的测定水分、灰分、挥发分和固定碳的测定 全工业分析全工业分析：：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和硫的测定硫的测定 煤中主要含有碳、氢、氧、氮、硫等元素，此外，煤中还含有许多放射性和稀煤中主要含有碳、氢、氧、氮、硫等元素，此外，煤中还含有许多放射性和稀有元素如铀、锗、镓等元素分析的结果是对煤进行科学分类的主要依据有元素如铀、锗、镓等元素分析的结果是对煤进行科学分类的主要依据在工在工业上，是计算发热量、干馏产物产率、热量平衡的依据业上，是计算发热量、干馏产物产率、热量平衡的依据 煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取价值的锗、镓、铀、钒、钽等元素煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取价值的锗、镓、铀、钒、钽等元素 除除硫硫外外，，煤煤中中还还含含有有一一些些有有害害元元素素，，如如磷磷、、氯氯、、砷砷、、氟氟、、汞汞等等可可以以根根据据需需要要进行检测进行检测2. .煤的元素分析煤的元素分析 3 3、其他分析、其他分析煤的物理性质煤的物理性质 是煤的一定化学组成和分子结构的外部表是煤的一定化学组成和分子结构的外部表现，包括颜色、光泽、密度、硬度、脆度、断现，包括颜色、光泽、密度、硬度、脆度、断口及导电性等。

口及导电性等§1.2 煤的工业分析煤的工业分析一、常用的符号和基准一、常用的符号和基准二、水分的测定二、水分的测定 三、灰分的测定三、灰分的测定 四、挥发分产率的测定四、挥发分产率的测定 五、固定碳含量的计算五、固定碳含量的计算六、全硫的测定六、全硫的测定 七、发热量的测定七、发热量的测定一、常用的符号和基准一、常用的符号和基准1．分析项目的名称及表示符号．分析项目的名称及表示符号项目项目水分水分灰分灰分挥发分挥发分固定碳固定碳发热量发热量符号符号MAVFCQC、、H、、O、、N、、S及煤灰中化学成分等仍以元素名称为代表符号及煤灰中化学成分等仍以元素名称为代表符号ashvolatile compoundfixed carbonquantity of produced heatmoisture● 煤中的水分属杂质组分煤中的水分属杂质组分 在煤的燃烧过程中，水分受热逸出除降低热值外在煤的燃烧过程中，水分受热逸出除降低热值外还能与燃烧气中的一些组分互相作用，产生对设备、还能与燃烧气中的一些组分互相作用，产生对设备、管道、触媒（催化剂）等造成管道、触媒（催化剂）等造成损害损害的物质，如的物质，如SOSO2 2与与H H2 2O O作用生成作用生成H H2 2SOSO3 3等。

等 ●因此煤中水分的含量将影响煤质的质量，是经常要因此煤中水分的含量将影响煤质的质量，是经常要进行检验的项目之一进行检验的项目之一二、水分的测定二、水分的测定（一）煤中水分的存在形态（一）煤中水分的存在形态•分为两类分为两类 : :化合水、游离水化合水、游离水•煤的工业分析中只测试游离水，不测化合水煤的工业分析中只测试游离水，不测化合水1 1．化合水：．化合水： 以以化化合合方方式式和和煤煤中中矿矿物物质质结结合合的的水水，，即即通通常常所所说说的的结结晶晶水水，，例例如如硫硫酸酸钙钙（（CaSOCaSO4 4 2H2H2 2O O））、、高高岭岭土土（（AlAl2 2O O3 3 2SiO2SiO4 4 2H2H2 2O O））中中的的结结晶晶水水结结晶晶水水要在要在200℃200℃以上才能分解析出以上才能分解析出2 2．游离水．游离水•以物理状态（如附着、吸附等形式）和煤结合的水以物理状态（如附着、吸附等形式）和煤结合的水根据存在的不同结构状态，分为根据存在的不同结构状态，分为外在水分和内在水分外在水分和内在水分外外在在水水分分（（M Mf f））: :是是指指煤煤在在开开采采、、运运输输、、储储存存和和洗洗选选过过程程中中润润湿湿在在煤煤的的外外表表及及大大毛毛细细孔孔（（直直径径＞＞1010-5-5cmcm））中中的的水水分分。

此此水水分分在在空空气气中中风风干干1-21-2天天就就能能蒸蒸发发而失去内在水分（内在水分（M Minhinh））: :是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔（直径＜是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔（直径＜1010-5-5cmcm））中中的水分这部分水分较难蒸发，需要在高于正常沸点的温度下才能除去这部分水分较难蒸发，需要在高于正常沸点的温度下才能除去 （二）全水分（二）全水分M Mt t的测定的测定•全水分全水分：是指煤中全部的游离水，即煤中外在水分：是指煤中全部的游离水，即煤中外在水分和内在水分之和和内在水分之和       •测定方法：测定方法：A、通氮干燥法、通氮干燥法B、空气干燥法、空气干燥法 C、微波干燥法、微波干燥法操作：操作： 用用预预先先干干燥燥并并称称量量过过的的称称量量瓶瓶迅迅速速称称取取10-12g10-12g粒粒度度小小于于6mm6mm的的煤煤样样，，打打开开称称量量瓶瓶盖盖，，放放入入预预先先通通入入干干燥燥氮氮气气并并已已加加热热到到105-110℃105-110℃的的干干燥燥箱箱中中，，烟烟煤煤干干燥燥1.5h, 1.5h, 褐褐煤煤和和无无烟烟煤煤干干燥燥2h, 2h, 取取出出后后盖盖上上盖盖子子，，放放入入干干燥燥器器中中冷冷却却至至室室温温后后称称量量，，再再干干燥燥后后称称重重，，直直到到连连续续两两次次干干燥燥后后的的质质量量相相差差不不超超过过0.01g0.01g为为止止，，根根据煤样的质量损失计算水分的含量。

据煤样的质量损失计算水分的含量方法方法A：：通氮干燥法通氮干燥法（适用于各种煤）（适用于各种煤）式中式中         Mt——煤样的全水分；煤样的全水分；        m ——煤样的质量，煤样的质量，g；；        m1——煤样干燥后减轻的质量，煤样干燥后减轻的质量，g 将称量瓶放入预先鼓风并已加热到将称量瓶放入预先鼓风并已加热到105 -110℃℃的的干燥箱中，在干燥箱中，在鼓风条件鼓风条件下烟煤干燥下烟煤干燥2h, 无烟煤干燥无烟煤干燥3h其它步骤同上其它步骤同上方法方法B：：空气干燥法空气干燥法（适用于烟煤和无烟煤）（适用于烟煤和无烟煤）   方法方法C：：微波干燥法微波干燥法（适用于烟煤和褐煤）（适用于烟煤和褐煤）      煤样在微波炉内，利用微波发生器产生的交变电煤样在微波炉内，利用微波发生器产生的交变电场作用，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发场作用，引起摩擦发热，使水分迅速蒸发特点：特点：受热均匀，水分蒸发快；不适用于无烟煤和焦受热均匀，水分蒸发快；不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样炭等导电性较强的试样（三）分析水（三）分析水Mad的测定的测定 分析水（空气干燥基水分分析水（空气干燥基水分 ）：）：指煤在空气干燥指煤在空气干燥状态下所含的水份，也就是内在水分。

状态下所含的水份，也就是内在水分 空气干燥煤样空气干燥煤样：粒度小于：粒度小于0.2mm、与周围空气湿度达到平衡的煤样、与周围空气湿度达到平衡的煤样       样样品品制制备备：：将将粒粒度度小小于于0.2mm煤煤样样,在在20℃℃和和相相对对湿湿度度70％％的的空空气气下下连连续续干燥干燥1小时后质量变化不超过小时后质量变化不超过0.1%，即认为已达到空气干燥状态即认为已达到空气干燥状态称取样品称取样品1±0.1g105-110℃℃烟煤干燥烟煤干燥1h无烟煤干燥无烟煤干燥1.5h冷却冷却检查性试检查性试验至恒重验至恒重称取样品称取样品1±0.1g145±5℃℃烟煤、无烟煤干燥烟煤、无烟煤干燥10min、褐煤、褐煤1h冷却冷却检查性试检查性试验至恒重验至恒重 1.常规测定法（适用于烟煤和无烟煤）常规测定法（适用于烟煤和无烟煤）2.快速测定法（适用于烟煤、无烟煤和褐煤）快速测定法（适用于烟煤、无烟煤和褐煤）Mad——分析水分析水m1——煤样干燥后失去的质量，煤样干燥后失去的质量，gm ——煤样的质量，煤样的质量，g；；三三 、灰分的测定、灰分的测定•煤的灰分来自煤中的矿物质，煤的灰分来自煤中的矿物质，灰分是煤中的无灰分是煤中的无用物质，灰分越低媒质越好。

用物质，灰分越低媒质越好  •煤的灰分煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿是煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后的物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后的产物，用符号产物，用符号A A表示 •测定方法测定方法：：缓慢灰化法缓慢灰化法( (仲裁法仲裁法) ) 快速灰化法快速灰化法( (常规分析方法常规分析方法) )（（1）当温度在）当温度在400 ℃左右时左右时,主要反应：主要反应：1 1、化学反应、化学反应（（高温灼烧法）高温灼烧法）灰分的测定（二）灰分的测定（二）（（2）当温度在）当温度在500℃左右时的主要反应：左右时的主要反应：（（3 3）当温度在）当温度在600600o oC C左右时：左右时：（（3）当温度高于）当温度高于700℃时：时：        煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解，煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解，待温度达到待温度达到800℃时分解反应基本完成，时分解反应基本完成，因此煤的因此煤的灰分测定温度规定为（灰分测定温度规定为（815±10815±10））℃2 2、、缓慢灰化法慢灰化法（（1 1）灰皿）灰皿（（2 2））测定定过程程       称称取取分分析析煤煤样样1 0.1g，，于于已已经经在在815 10℃℃灼灼烧烧恒恒量量的的灰灰皿皿中中，，轻轻微微振振动动，，使使样样品品分分散散为为均均匀匀的的薄薄层层，，置置温温度度低低于于100℃℃的的高高温温炉炉中中。

在在炉炉门门留留有有约约15mm左左右右的的缝缝隙隙供供自自然然通通风风，，控控制制加加热热速速度度，，使使炉炉温温在在30min左左右右缓缓慢慢升升高高至至500℃℃并并保保持持此此温温度度30min然然后后，，升升高高温温度度至至815 10℃℃，，关关闭闭炉炉门门，，在在此此温温度度下下继继续续灼灼烧烧1h取取出出灰灰皿皿，，于于干干燥燥器器中中冷冷至至室室温温（（约约20min））称称量量，，然然后后进进行行检检查查性性灼灼烧烧，，每每次次进进行行20min，，直直到到煤煤样样的的质质量量变变化化小小于于0.001g时时为为止止，，取取最最后后一次质量计算灰分一次质量计算灰分<15%的样品，可不必进行检查性灼烧的样品，可不必进行检查性灼烧（（3 3））计算算m m ————煤煤样的的质量，量，g g；；m m1 1————灼灼烧后残渣后残渣质量，量，g g 4 4、快速灰化法、快速灰化法•用用快速灰分测定仪快速灰分测定仪进行测定仪器由管式电炉、进行测定仪器由管式电炉、传送带和控制仪组成传送带和控制仪组成 •优点：优点：与普通马弗炉相比，测定速度快，连续自与普通马弗炉相比，测定速度快，连续自动传送，速度可调的优点。

测定效率是马弗炉的动传送，速度可调的优点测定效率是马弗炉的4~5倍，能耗为马弗炉的三分之一倍，能耗为马弗炉的三分之一 (15~50min)•缺点：缺点：误差较缓慢灰化法大误差较缓慢灰化法大，一般情况下，应将，一般情况下，应将快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较，快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较，在允许误差内才可使用在允许误差内才可使用5 5．灰分．灰分测定的允定的允许误差（差（%）） 灰分（灰分（%））同一实验室同一实验室不同实验室不同实验室<15 15~30 >30 0.2 0.3 0.50.3 0.5 0.7 四、四、挥发分分产率的率的测定定 u将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发挥发分（分（V））  u因因为为煤煤中中可可燃燃性性挥挥发发分分不不是是煤煤的的固固有有物物质质，，而而是是在在特特定定条条件件下下，，煤煤受受热热的的分分解解产产物物，，因因此此所所测测的的结果应称为结果应称为挥发分产率挥发分产率。

 1 1、主要仪器设备、主要仪器设备 （（1 1）坩埚）坩埚 坩坩埚埚盖盖外外缘缘槽槽形形，，此此槽槽正正好好盖盖在在坩坩埚埚口口的的外外缘缘上上，，在在盖盖内内边边有有凹凹处处，，以备挥发释出以备挥发释出  用镍铬丝制成，其规格以能放置用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好，个坩埚为好， 大小应与炉内大小应与炉内900 10℃℃稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离稳定温度区相适应，放在架上的坩埚底部应与炉堂底距离20-30mm2 2）坩埚架）坩埚架2．．测定定过程程  称称取取分分析析煤煤样样1 1 0.010.01g g（（精精确确至至0.0001g0.0001g）），，于于已已在在900900 10℃10℃灼灼烧烧恒恒量量的的专专用用坩坩锅锅内内，，轻轻敲敲坩坩埚埚使使试试样样摊摊平平，，然然后后盖盖上上坩坩埚埚盖盖，，置置于于坩坩埚埚架架上上，，迅迅速速将将坩坩埚埚架架推推至至已已预预先先加加热热至至900900 10℃10℃的的高高温温炉炉的的稳稳定定温温度度区区内内，，并并立立即即开开动动秒秒表表，，关关闭闭炉炉门门（（3min3min内内回回复复炉炉温温））。

准准确确灼灼烧烧恰恰好好7 7minmin，，迅迅速速取取出出坩坩埚埚架架，，在在空空气气中中放放置置5 5～～6 6minmin，，再再将将坩坩锅锅置置于于干干燥燥器中冷却至室温，称量计算挥发分产率器中冷却至室温，称量计算挥发分产率3. 3. 计算算式中式中     m——煤煤料的质量，料的质量，g；；            m1——样样品品加加热热后后减减少少的的质质量量，，g4 4．注意事．注意事项 Ø当当打打开开炉炉门，，推推入入坩坩埚架架时，，炉炉温温可可能能下下降降，，但但是是在在3 3minmin内必内必须使炉温达到使炉温达到900900 10℃10℃，否，否则试验作作废Ø从从加加热至至称称量量都都不不能能揭揭开开坩坩埚盖盖，，以以防防焦焦渣渣被被氧氧化化，，造成造成测定定误差，空冷差，空冷时间适宜，防止焦渣吸水适宜，防止焦渣吸水Ø每次每次测定后，坩定后，坩埚内常附着一内常附着一层黑色碳烟，黑色碳烟，应灼灼烧除除去后再使用去后再使用 5 5．．测定定挥发分分产率的允率的允许误差差 挥发分产率挥发分产率（（%））平行测定结果的允许平行测定结果的允许误（误（%））不同化验室测定结果的允许误不同化验室测定结果的允许误差（差（%））<1010~45>450.30.51.00.51.01.5五、固定碳含量的计算五、固定碳含量的计算  固定碳：是指除去水分、灰分和挥发分后的残留固定碳：是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物，用符号物，用符号FCFCadad表示。

表示 固固定定碳碳的的化化学学组组分分，，主主要要是是C C元元素素，，另另外外还还有有一一定定数量的数量的H H、、O O、、N N、、S S等其它元素等其它元素 固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到FCad = 100% - Mad - Aad – Vad六、全硫的测定六、全硫的测定 （（1 1）煤中硫的分类）煤中硫的分类•按存在形式按存在形式 无机硫无机硫( (硫化物、硫酸盐）硫化物、硫酸盐） 有机硫有机硫( (硫醚、硫醇、噻吩类杂环硫化物等硫醚、硫醇、噻吩类杂环硫化物等) ) 单质硫单质硫•根据燃烧性分类根据燃烧性分类 可燃硫可燃硫( (有机硫、硫铁矿硫和单质硫）有机硫、硫铁矿硫和单质硫） 不可燃硫不可燃硫( (固定硫，硫酸盐硫）固定硫，硫酸盐硫） （（2 2）全硫）全硫 •煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St•一般工业分析中只测全硫一般工业分析中只测全硫 ，，不要求分别测定无不要求分别测定无机硫和有机硫。

机硫和有机硫全硫的全硫的测定方法测定方法有：有：艾士卡质艾士卡质量法量法、燃烧法、弹筒法等燃烧法、弹筒法等燃烧法是快速方法，燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法 （（3 3）艾氏卡质量法）艾氏卡质量法 1 1、原理、原理     将将煤煤样样与与艾艾氏氏卡卡试试剂剂（（2份份质质量量的的MgO+1份份质质量量的的Na2CO3））混混合合于于850℃℃下下燃燃烧烧，，使使各各种种形形态态的的硫硫都都转转化化成成可溶于水的硫酸盐，然后用硫酸钡重量法测定硫酸根含量可溶于水的硫酸盐，然后用硫酸钡重量法测定硫酸根含量    MgO作用：作用：            MgO能能疏疏松松反反应应物物，，使使空空气气能能进进入入煤煤样样，，同同时时也也能能与与SO2和和SO3发生反应发生反应2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO22MgO+2SO2+O2=2MgSO4Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3煤煤 + 空气空气  =  CO2  + H2O + SO2 + SO3 + N2   2 2、测定步骤、测定步骤Ø 熔样熔样      在在30ml 坩埚内称取粒度小于坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样的空气干燥煤样1g（精确至（精确至0.0002g),与与2g艾氏卡试剂混匀，再用艾氏卡试剂混匀，再用1g 艾氏卡试剂覆盖。

将坩埚移入马弗炉中，在艾氏卡试剂覆盖将坩埚移入马弗炉中，在1～～2h内从室温逐渐加热到内从室温逐渐加热到800～～850℃℃，在该温度下保持，在该温度下保持2h，取出坩埚，冷却到室，取出坩埚，冷却到室温用玻璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有，则再送入炉中加热温用玻璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有，则再送入炉中加热30min） Ø 熔块浸取熔块浸取           将将熔熔块块连连同同坩坩埚埚一一并并放放入入400mL烧烧杯杯中中，，用用热热蒸蒸馏馏水水洗洗出出坩坩埚埚加加入入100-150mL热热蒸蒸溜溜水水，，充充分分搅搅拌拌使使熔熔块块散散碎碎，，煮煮沸沸约约5min（（此此时时如如果果发发现现有有未未燃燃烧烧完完全全的的黑黑色色颗颗粒漂浮在溶液表面，则此次试验报废）粒漂浮在溶液表面，则此次试验报废）           用用定定性性滤滤纸纸滤滤出出不不溶溶物物，，收收集集滤滤液液在在烧烧杯杯中中，，再再用用热热蒸蒸馏馏水水吹吹洗洗不不溶溶物物，，吹吹洗洗时时应应注注意意每每次次加加水水要要少少些些，，多多吹吹洗几次（约洗几次（约12次，最后溶液体积不超次，最后溶液体积不超300mL））Ø 调整试液酸度调整试液酸度         在在滤滤液液中中滴滴加加甲甲基基橙橙（（2g/L水水溶溶液液））指指示示剂剂3滴滴，，然然后后用用HCl溶溶液液(1+1)调调节节酸酸度度。

先先调调至至甲甲基基橙橙的的黄黄色色刚刚转转为为红红色色，，然然后后再再多多加加2mL HCl溶溶液液(1+1)Ø沉淀、恒量沉淀、恒量         把把烧烧杯杯溶溶液液加加热热到到微微沸沸，，在在不不断断搅搅拌拌下下，，慢慢慢慢滴滴加加10mL BaCl2溶溶液液(100g/L)，，在在电电热热板板上上保保温温2h（（或或放放置置过过夜夜）），，用用定定量量滤滤纸纸过过滤滤用用热热蒸蒸馏馏水水洗洗至至无无Cl-，，将将沉沉淀淀和和滤滤纸纸正正确确折折叠叠放放在在850℃℃下下已已恒恒量量的的坩坩埚埚中中进进行行干干燥燥，，灰灰化化至至滤滤纸纸已已无无黑黑色色，，然然后后放放在在850℃℃的的高高温温炉炉中中灼灼烧烧40min，，取取出出，，中冷到室温、称量中冷到室温、称量3．测定流程．测定流程 熔块浸取熔块浸取调整试液酸度调整试液酸度灼烧至恒重灼烧至恒重沉沉 淀淀过过 滤滤洗涤至无氯离子洗涤至无氯离子灰灰 化化熔熔 样样（（4 4）结果计算）结果计算 m——煤煤样质量，量，g；；        m1——灼灼烧后硫酸后硫酸钡的的质量，量，g；；        m2——空白空白试验硫酸硫酸钡的的质量，量，g；；        0.1374——由硫酸由硫酸钡换算算为硫的硫的换算因数。

算因数 （（5 5））测定全硫的允定全硫的允许误差差 St,ad同一实验室，同一实验室，%                      不同实验室，不同实验室，%<11~4>40.050.100.200.100.200.30（（1 1）发热量的定义及单位）发热量的定义及单位•煤的发热量或热值是指单位质量的煤完全燃烧，煤的发热量或热值是指单位质量的煤完全燃烧，当燃烧产物冷却到燃烧前的温度时（室温）所放当燃烧产物冷却到燃烧前的温度时（室温）所放出的热量，用出的热量，用Q Q表示 单位单位: : J/g、、kJ/kg或或MJ/kg表示            1 cal = 4.1816 J 七、发热量的测定七、发热量的测定 •弹筒发热量弹筒发热量•高位发热量高位发热量•低位发热量低位发热量（（2 2）发热量的分类：）发热量的分类：1．．弹筒筒发热量：（量：（Qb））•是指单位质量的煤样在量热计和弹筒内，在过量的是指单位质量的煤样在量热计和弹筒内，在过量的高压氧气条件下（初始压力为高压氧气条件下（初始压力为2727～～3535大气压）燃烧大气压）燃烧后产生的热量，也就是用弹筒量热计实测出的热量后产生的热量，也就是用弹筒量热计实测出的热量 •煤中原有的水和氢元素燃烧生成的水冷凝在弹筒中，煤中原有的水和氢元素燃烧生成的水冷凝在弹筒中，氮被氧化为氮被氧化为NONO2 2或或N N2 2O O5 5，，硫被氧化为硫被氧化为SOSO3 3，，它们溶于水它们溶于水也会产生热量。

因此煤在弹筒中燃烧要比在空气中也会产生热量因此煤在弹筒中燃烧要比在空气中燃烧时产生的热量多，所以又称为燃烧时产生的热量多，所以又称为““最高发热量最高发热量”” 2 2．高位．高位发热量（量（Q Qgrgr）） •高位发热量是指煤在大气中燃烧时产生的热量，此时煤中的高位发热量是指煤在大气中燃烧时产生的热量，此时煤中的硫只生成硫只生成SOSO2 2，，氮是游离状态氮是游离状态N N2 2，，水呈液态冷凝（常温约水呈液态冷凝（常温约25℃25℃） 3 3．低位发热量（．低位发热量（Q Qnetnet）） •低位发热量是指煤在工业窑炉中燃烧时所产生的热量低位发热量是指煤在工业窑炉中燃烧时所产生的热量•煤在工业窑炉中燃烧时，煤中水分和氢生成的水蒸汽随烟道气进入大气中，此煤在工业窑炉中燃烧时，煤中水分和氢生成的水蒸汽随烟道气进入大气中，此时燃料燃烧放出的热量一部分被水气化所吸收，故热值降低时燃料燃烧放出的热量一部分被水气化所吸收，故热值降低 （（3 3）煤的发热量的测定）煤的发热量的测定 测定发热量的通用方法是测定发热量的通用方法是““氧弹式量热计法氧弹式量热计法”” 1 1．原理．原理 取取一一定定量量的的分分析析煤煤样样在在充充满满高高压压氧氧气气的的弹弹筒筒（（浸浸没没在在装装一一定定质质量量的的水水的的容容器器——俗俗称称内内筒筒））内内完完全全燃燃烧烧，，生生成成的的热热被被水水吸收，水温升高，由水升高的温度，计算样品的发热量。

吸收，水温升高，由水升高的温度，计算样品的发热量 2．仪器及设备．仪器及设备     氧弹、内筒、外筒、量热温度计（精度为氧弹、内筒、外筒、量热温度计（精度为0.001℃℃的贝克曼温度计）、点的贝克曼温度计）、点火装置等火装置等   测定步骤         称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g（精确至0.0002g），置于燃烧皿中，用已知质量点火丝连接，加10ml水吸收氧化物，将氧气通入氧弹中准确量取一定质量的水加入到内筒中，将氧弹放入内筒，安装好点火装置、搅拌器和量热温度计点火后，间隔一定时间读一次温度，以第一个下降温度作为终点温度Qb,ad---空气干燥煤样的弹筒发热量，J/gE---量热计的热容量，J/℃ t0---点火时的温度，℃tn---终点时的温度，℃H---贝克曼温度计的平均分度值(每度的实际温度值)；h0---点火时温度校正值，由贝克曼温度计证书中查得hn---终点时温度校正值，由贝克曼温度定证书中查得C---辐射校正系数或冷却校正系数，℃ q1---点火丝扣除剩余部分的发热量，J q2---添加物如包纸等产生的总热量，J m---空气干燥煤样的质量，g 。