ASE快速溶剂萃取ppt课件.ppt

1329013290加速溶剂萃取加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction) （（ASE））农产品和食品检验样品前处理的技术农产品和食品检验样品前处理的技术1.液液-固萃取固萃取t索氏提取索氏提取t自动索氏提取自动索氏提取t超声萃取超声萃取t微波萃取微波萃取t超临界萃取超临界萃取t快速溶剂萃取（快速溶剂萃取（ASETM））11011-0111011-01样品萃取技术样品萃取技术柱色谱萃取柱色谱萃取t固相萃取固相萃取t固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t分液漏斗振摇分液漏斗振摇 2什么是什么是ASE?tASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.tASE 的的原理原理是选择是选择合适的溶剂合适的溶剂、通过增加、通过增加温度和压力温度和压力来提高萃取来提高萃取过程的效率过程的效率.tASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法萃取方法.13292132923•快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。

使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量4 增加温度的作用增加温度的作用t提高被分析物的溶解能力提高被分析物的溶解能力-蒽在蒽在150度氯甲烷中的溶解度是度氯甲烷中的溶解度是50度时的度时的15倍倍t加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,有有利于克服基体效应利于克服基体效应t降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散12312378785•增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态过程中一直保持液态•可保证易挥发性物质不挥发可保证易挥发性物质不挥发•在压力下可快速充满萃取池在压力下可快速充满萃取池 12105-0112105-01升高的压力的作用升高的压力的作用6快速有效的样品处理方法快速有效的样品处理方法ASE® 200•24个样品连续自动萃取个样品连续自动萃取•样品池内体积样品池内体积1、、5、、11、、22和和33毫升毫升•每个样品常规萃取时间每个样品常规萃取时间15分钟分钟•使用萃取溶剂体积使用萃取溶剂体积10-60毫升毫升17178171787ASE的工作流程：•手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。

自动完成全过程仅需13-17min选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品可同时装入12或24个萃取池连续萃取ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL8用于大体积样品萃取用于大体积样品萃取ASE® 300•12个样品连续自动萃取个样品连续自动萃取•样品池体积内样品池体积内34、、66和和100毫毫升，使用萃取溶剂升，使用萃取溶剂40-125毫升毫升17410174109 •溶剂控制器可自动切换溶剂控制器可自动切换4种不同种不同溶剂或混合溶剂进行萃取溶剂或混合溶剂进行萃取•AutoASE软件可同时控制多台仪软件可同时控制多台仪器器1740117401带有溶剂控制器和计算机控制的带有溶剂控制器和计算机控制的ASE10ASE  Schematic1231238181SolventSolventOvenOvenCollection VialCollection VialVentVentExtraction Extraction CellCellPumpPump 将样品装入萃取池将样品装入萃取池 Time(min) )0.50.51–21–212–1412–145 55 5溶剂充满萃取池溶剂充满萃取池 0-10-1萃取池加热加压萃取池加热加压样品保持一定的压力和温度样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）静态萃取）向萃取池中注入清洁溶剂向萃取池中注入清洁溶剂用用N2 吹扫萃取池吹扫萃取池. .萃取液准备分析萃取液准备分析. Total11ASE的突出优点的突出优点•快速，快速，15分钟分钟•溶剂用量少溶剂用量少•萃取效率高萃取效率高•样品基体影响小样品基体影响小•可同时选用四种溶剂萃取可同时选用四种溶剂萃取•安全，全自动安全，全自动•EPA标准方法：标准方法：US EPA Method 3545A12溶剂萃取技术的比较溶剂萃取技术的比较技术技术样品大小样品大小(克克)溶剂体积溶剂体积(毫升毫升)溶剂溶剂/样品样品平均萃取时间平均萃取时间（小时）（小时）索氏提取索氏提取超声提取超声提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自动索氏自动索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min13t最佳溶剂选择性最佳溶剂选择性t萃取条件的确定萃取条件的确定ASE的方法的其他特点的方法的其他特点1329913299141160611606用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果15使用干燥卷筒容易地对湿样品处理使用干燥卷筒容易地对湿样品处理171891718916湿样品湿样品干燥卷筒干燥卷筒萃取流方向萃取流方向167516756 6干燥卷筒在干燥卷筒在ASE萃取池中的示意萃取池中的示意17全自动样品处理全自动样品处理171921719218ASE 的应用领域的应用领域1256612566环环 境境农业、食品农业、食品聚合物聚合物 制制 药药 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100个实验室个实验室19ASE :环境领域应用环境领域应用tEPA Method 3545 - 资源保护回收法（资源保护回收法（RCRA ）目标分析）目标分析物物t石油总烃石油总烃/苯系物苯系物t二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t爆炸物爆炸物t标准参照物标准参照物- 用用ASE确定确定12383-0112383-0120.ASE与索氏提取回收比较与索氏提取回收比较样品基体样品基体二噁英（二噁英（DIOXINS））呋喃（呋喃（FURANS））烟囱灰烟囱灰101.6101.9城市尘土城市尘土104.4134.2飞灰飞灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-2））101.393.0河底泥（河底泥（HS-2））109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小时小时; ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分钟分钟选自选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 21土壤中土壤中24种有机磷农残萃取回收率种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较与索氏提取比较有机磷目标组分有机磷目标组分 （部分）（部分）ASE相对索氏的平均回收率相对索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敌敌畏）（敌敌畏）MevinphosTEPPPhorate NaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.022用用ASE 和超声萃取和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较从泥土中萃取爆炸物的结果的比较0 050501001001501502002002502503003003503504004002,6-DNT2,6-DNT 2,4,6-TNT2,4,6-TNT1,3,5-TNT1,3,5-TNT4-Amino-4-Amino-4,6-DNT4,6-DNT2-Amino-2-Amino-4,6-DNT4,6-DNTHexogeneHexogeneRecovery (% of Sonication)Recovery (% of Sonication)Data Courtesy of Professor Alter, FH GieData Courtesy of Professor Alter, FH Gießen-Germanyen-Germany12388-0112388-0123ASE® 在农业、食品领域的应用在农业、食品领域的应用•农药残留农药残留–水果和蔬菜水果和蔬菜 –谷物谷物–鱼和海产品鱼和海产品•脂肪确定脂肪确定–鱼肉鱼肉–肉制品、奶制品和快餐食品肉制品、奶制品和快餐食品•饲料安全饲料安全•谷物中的多枝霉素谷物中的多枝霉素171801718024小麦中小麦中28种农药残留的萃取种农药残留的萃取农残组分农残组分 （部分）（部分） 回收率回收率有机磷类有机磷类Parathion（对硫磷）（对硫磷） Diazinon氯化类氯化类 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta除草剂除草剂 Trifluralin防霉剂防霉剂 Imazalil 101.296.994.193.399.6108.8样品量： 3克                     加热时间： 5分钟            总萃取时间： 12分钟溶剂：乙腈                        静态萃取： 5分钟温度： 100oC                     压力： 2000psi25ASE从马铃薯中萃取从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂种有机氯杀虫剂杀虫剂组分（部分）杀虫剂组分（部分）平均回收率平均回收率RSD（（%））Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4’-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.8926ASE从香蕉中萃取从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂种有机氯杀虫剂组分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4’-DDE2,4’-DDDEndrin4,4’-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.427从蚝组织中萃取多氯联苯从蚝组织中萃取多氯联苯PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.328从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比快餐食品快餐食品SoxhletSoxhlet己烷己烷/ /异丙醇异丙醇(3:2)(3:2)1.401.40 N/A N/A快餐食品快餐食品ASEASE  己烷己烷/ /异丙醇异丙醇 (3:2)(3:2)1.431.432.12.1面粉面粉SoxhletSoxhlet石油醚石油醚1.361.36N/AN/A面粉面粉ASE ASE 石油醚石油醚1.371.37 0.73 0.73样品样品样品样品方法方法方法方法溶剂溶剂溶剂溶剂Wt. % FatWt. % Fat RSD (%) RSD (%)12406-0112406-01Soxhlet: 4 Soxhlet: 4 小时小时 ASE : 30 ASE : 30 分钟分钟290 02020404060608080色拉调味剂色拉调味剂色拉调味剂色拉调味剂蛋黄酱蛋黄酱蛋黄酱蛋黄酱奶酪奶酪奶酪奶酪奶酪加工品奶酪加工品奶酪加工品奶酪加工品花生酱花生酱花生酱花生酱ASEASEMojonnierMojonnier133311333130 min 6 -7 hours30 min 6 -7 hoursASEASE   与与与与 Mojonnier Mojonnier 法对高脂肪含量食品萃取结果对比法对高脂肪含量食品萃取结果对比法对高脂肪含量食品萃取结果对比法对高脂肪含量食品萃取结果对比30ASE在食品及农业领域应用前景在食品及农业领域应用前景t建立先进的食品安全监控体系建立先进的食品安全监控体系t建立与国际认证体系相符的检测方法建立与国际认证体系相符的检测方法t建立农产品出口的预警机制，应对建立农产品出口的预警机制，应对“绿色壁垒绿色壁垒”133331333331。