分析实验实验报告思考题答案.doc

实验一、 NaOH 和 HCl 标准溶液的配制及比较滴定1.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易 吸收空气中的 CO2 和水分 ，浓 HCl 的浓度不确定 ，固配制 HCl 和 NaOH 标准溶液时不能用直接法2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl ，用台秤称取 NaOH （ S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，仪器而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收称取 NaOH 即可分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～ 3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～ 3 次而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是 :将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验二、 NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大 称取基准物质的量也不能太少， 因为每一份基准物质都要经过二次称量， 如果每次有± 0.1mg 的误差，则每份就可能有± 0.2mg 的误差因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1‰ 2.溶解基准物质时加入 20～ 30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质， 而不会影响基准物质的量 因此加入的水不需要非常准确所以可以用量筒量取3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时， 以酚酞作指示剂， 用 NaOH滴定HCl ，若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2 ，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl ，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3 ，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3 末反应，所以使测定结果 偏高。

5.如果 NaOH 溶液吸收了空气中的 CO2, 对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、答：NaOH 吸收了空气中的 CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小， 用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度 偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成 强碱弱酸盐 （醋酸钠），溶液 pH 为弱碱性 酚酞的变色范围在 9~10 左右，刚好是弱碱性 ，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃） 7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小实验三、 HCl 标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂以定 的 方 法 原 理 可HCl图 解标准溶液连续滴定滴如 下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（ 1）V1=0 V2>0 （2） V1>0 V2=0 （3） V1>V2 （ 4） V10 时，组成为：V1>0 V2=0 时，组成为：HCO3-OH-③④⑤V1>V2V1

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色， 导致终点误差变大， 甚至不能准确滴定 因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制2. 用Na2CO3为基准物 以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时， 应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用 Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时，因为钙指示剂与 Ca2+在 pH=12 ～ 13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 12～ 134.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：① 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点② 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）5.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中 Ca2+、 Mg2+ 的总量称为水的总硬度6.为什么滴定 Ca2+ 、Mg2+ 总量时要控制 pH ≈ 10，而滴定 Ca2+ 分量时要控制 pH 为 12～13？若 pH>13 时测 Ca2+ 对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+ 总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。

所以溶液的pH为 8～11 之间为pH 值要控制为10测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至 12～ 13，主要是让 Mg2+ 完全生成 Mg(OH)2 沉淀以保证准确测定 Ca2+的含量在 pH 为 12～13示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色但间钙指示剂与pH>13Ca2+形成酒红色配合物，指时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点7.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+ 的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH>12 ，使 Mg2+ 后的溶液用 HCl 调 pH=10 ，在加入氨性缓冲溶液分离Mg2+ 生成沉淀与 Ca2+分离，以铬黑 T 为指示剂，用 Mg —EDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量实验五、 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）1.在预处理时为什么 SnCl2 溶液要趁热逐滴加入？答：用 SnCl2 还原 Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使 SnCl2 过量2.在预还原 Fe(Ⅲ )至 Fe(Ⅱ )时，为什么要用 SnCl2 和 TiCl3 两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量还原 Fe(Ⅲ )时，不能单独用 SnCl2 。

因 SnCl2 不能还原 W( Ⅵ )至 W( Ⅴ )，无法指示预还原终点， 因此无法准确控制其用量， 而过量的 SnCl2 又没有适当的无汞法消除， 但也不能单独用 TiCl3 还原 Fe(Ⅲ )，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量 Ti( Ⅳ ) 易水解生成沉淀，影响测定故只能采用 SnCl2-TiCl3 联合预还原法3.在滴定前加入 H3PO4 的作用是什么？加入 H3PO4 后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行， Fe(Ⅲ )的浓度越来越大， FeCl4- 的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3 可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)2- 络离子而消除同时由于 Fe(HPO4)2- 的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度实验六、 Na2S2O3 标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存 Na2S2O3 溶液 ?答：水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解， 水中的氧也能将其氧化 故配制 Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸， 以除去水中的 CO2 和 O2，并杀死细菌 ；冷却后加入少量 Na2CO3使溶液呈 弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长 。

保存于棕色瓶中 2.用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保 K2Cr2O7 反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL · l-1HCl并加入过量 KI K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解溶液，5min3. 本实验加入KI的作用是什么？从上述反应可以看出， I- 不仅。