半夏的含量测定.doc

半夏半夏BanxiaPINELLIAE RHIZOMA本品为天南星科植物半夏 Pinellia ternata (Thunb.)Breit.的干燥块茎夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮和须根，晒干性状性状】】本品呈类球形，有的稍偏斜，直径 1～1.5cm表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑质坚实，断面洁白，富粉性气微，味辛辣、麻舌而刺喉鉴别鉴别】】 (1)本品粉末类白色淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径 2～20μm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由 2～6 分粒组成草酸钙针晶束存在于椭圆形粘液细胞中，或随处散在，针晶长 20～144μm螺纹导管直径 10～24μm2)取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加 70％甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 1μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(8：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点3)取本品粉末 1g，加乙醇 10ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液另取半夏对照药材 1g，同法制成对照药材溶液照薄层色谱法(附录 VI B)试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(30：6：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点检查检查】】水分水分 不得过 14.0％(附录Ⅸ H 第一法)总灰分总灰分 不得过 4.0％(附录Ⅸ K)浸出物浸出物】】照水溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的冷浸法测定，不得少于 9.0％含量测定含量测定】】取本品粉末(过四号筛)约 5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇 50ml，加热回流 1 小时，同上操作，再重复提取 2 次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)10ml，超声处理(功率 500 W，频率 40kHz)30 分钟，转移至 50ml 量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取 25ml，照电位滴定法(附录Ⅷ A)测定，用盐酸滴定液(0.1mol／L)滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。

每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于5.904mg 的琥珀酸(C4H6O4)本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸(C4H6O4)计，不得少于 0.25％饮片饮片【【炮制炮制】】 生半夏生半夏 用时捣碎性味与归经性味与归经】】辛、温；有毒归脾、胃、肺经功能与主治功能与主治】】燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结用于湿痰寒痰，咳喘痰多，痰饮眩悸，风痰眩晕，痰厥头痛，呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气；外治痈肿痰核用法与用量用法与用量】】 内服一般炮制后使用，3～9g外用适量，磨汁涂或研末以酒调敷患处注意注意】】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用；生品内服宜慎贮藏贮藏】】置通风干燥处，防蛀。