3-氨基吡啶生产工艺规程gy02019.doc

永清维达药化有限公司一体化管理文件内部资料，保密 生产工艺规程 - 1 - 1.主题内容 建立 3-AP 生产工艺规程，使操作过程规范化 2.适用范围 本标准适用于 3-AP 生产 3.责任人 3.1 生产技术部负责本规程的起草 3.2 质保部负责本规程的审核，总经理负责批准本规程 3.3 车间经理，车间班组长，车间员工须严格按照本规程操作 4.设备准备 4.1 2000L 搪瓷反应釜（F2201）：配搅拌、回流冷凝装置、蒸汽清洗干净备用 4.2 3000L 不锈钢反应釜（F2106）：配搅拌、冷却、滴加罐清洗干净备用 4.3 3000L 不锈钢反应釜（F2105）：配搅拌、蒸汽、冷却清洗干净备用 4.4 3000L 不锈钢萃取釜（F2101）：配搅拌清洗干净备用 4.5 3000L 蒸馏釜（F2102 ）：具常压蒸馏条件清洗干净备用 4.6 固体蒸馏釜（F2107）：具减压蒸馏条件。

清洗干净备用 注：以上设备接触物料部分，应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处） ；各连接节点应密封不泄漏；各阀 门开关，应灵活有效使用前，各设备应空转或注水后试运转，保证其工作状态正常 5.原材料准备 名称（代号） 含量 数量（KG） 备注 3-氰基 吡啶（3-CNP） ≥99.5% 125 / 无水碳酸钠 （Na 2 CO 3 ） ≥99.5% 6 / 氢氧化钠 （NaOH） ≥95% 192.3 配制方法见操作工艺 次氯酸钠 溶液 （NaClO） ≥10% 根据浓度核算 / 氯化钠（NaCl） / 28 / 二氯甲烷（MDC） ≥99% 4000-4500L 按体积计量 6.安全要点 6.1 3-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，使用过程中注意防护 6.2 二氯甲烷为易燃液体，操作时应严格操作，避免任何明火防止静电 6.3 无水碳酸钠、氢氧化钠、次氯酸钠均为碱性物质， 使用过程中注意防护 7.反应原理 题目：3-AP 生产工艺规程 第 A 版，第 2 次修改 编号：WD/GY02019-2009 共 2 页 起草人： 审核人： 批准人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 执行日期： 下次审阅文件日期： N O NH 2 Na 2 CO 3 Water N CN NaClO N NH 2 NaOH 永清维达药化有限公司一体化管理文件内部资料，保密 生产工艺规程 - 2 - 8.操作工艺 8.1 在 2000L 搪瓷反应釜 F2201 中注入 600kg 自来水（用自来水表计量） ，依次加入：3-CNP 125kg；无水 Na 2 CO 3 6.0kg。

开启搅拌器，检查冷凝器是否通水正常夹套内缓慢通蒸汽升温至 95℃（升温时间可控制在 0.5-1.0 小时） ，并在此温度下反应 3 小时冷却至室温，停搅拌，备用 8.2 在第一个 3000L 不锈钢反应釜 F2106 中，通过高位罐打入含次氯酸钠 97.4kg 的 NaClO 溶液（按 有效氯含量折算计算方法：9740÷N ，N 代表度数） ，注入 500kg 自来水（用自来水表计量） ，再加 入 NaCl 28kg，搅拌 30 分钟，使其溶解，并冷却降温至 5℃以下；打回至原高位罐备用 8.3 在第一个 3000L 不锈钢反应釜 F2106 中，加入 408.6kg 自来水，开启搅拌器，夹套及冷凝器中通 冷却水，搅拌下缓慢加入 NaOH 192.3kg，配制 32%碱液（如果是 32% 液碱，加入 600.9kg） 冷却至 2℃，将 F2201 中的反应液打入反应釜 F2106再冷却至 2℃，滴加已配制好的 NaClO 溶液，滴加过 程中控制釜内温度在 5-8℃滴加完成后，继续搅拌 30 分钟，打入第二个 3000L 不锈钢反应釜 F2105 8.4 在第二个 3000L 不锈钢反应釜 F2105 中开启搅拌，将反应液缓慢升至室温，继续搅拌 30 分钟， 夹套内通蒸汽，升温至 75-80℃，并在此温度下反应 3 小时。

冷却至室温，将反应液打入萃取釜 F2101 8.5 在 3000L 不锈钢萃取釜 F2101 中，注入上述反应液，开启搅拌，然后注入 100L MDC 萃取溶剂 调整萃取釜的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量，使两者的流速均保持在 10L/min(10 升/分)左右，并将萃取液连续打入蒸馏釜 F2102 中蒸馏在整个萃取过程中，共使用萃取剂 MDC 4000-4500L萃取完成后，停止搅拌，静置 30 分钟，并将废水排放掉，然后将残余的有机相打入蒸 馏釜 F2102 （检测萃取完成情况方法如下：①萃取釜停搅拌，静置 10-20 分钟，从手孔取少量水溶 液备用；②取 5ml ①步水样加入试管中，加入亚硝酸钠 0.1g，少量碎冰，然后在震荡下滴加 10%的 稀盐酸 0.5ml，制取重氮液；③在一块长方形滤纸上，放一小撮氯化钠，用滴管将②步制取的重氮液 滴在氯化钠的的中心处，使其溶液逐渐向外扩散；再在旁边滴 2- 萘酚钠溶液观察两种溶液交接处 的颜色变化，若黄色较重，说明萃取尚未完成；反之，说明萃取已完成 ） 8.6 在蒸馏釜 F2102 中，将萃取剂 MDC 尽量蒸馏回收（要求回收溶剂含量≥99% ） 。

然后将残留物 （3-AP 粗品，取样送检含量）打入固体蒸馏釜 F2107 中，进行减压蒸馏（蒸馏时真空度不可过高， 具体见《3-AP 减压蒸馏工艺规程 》 ） ，收集产品（3-AP ） 取样送检外观（类白色结晶） 、含量（≥99% ） 、 熔点（61-63℃） 、水分（≤0.5%） （注意：3-AP 极易吸潮变色，包装、取样过程中要动作迅速，尽 量密封） 9.记录 9.1《生产原始操作记录》等 10.变更历史 变更日期 变更记录 变更原因 2009.04.29 增加 NaCl， 增加 MDC 溶剂量 工艺调整 2009.05.08 增加萃取工段中控检测 完善工艺。