红外年度验证方案.doc

Cary 630红外分光光度计验证文献2023年（设备编号：xxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxx制药有限公司目 录 1 验证方案的起草与审批2 概述3 验证目的4 引用标准5 再验证人员6 相关文献检查7 仪器状态检查8 运营确认9 性能确认10 再确认1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号Agilent Cary 630红外分光光度计起 草 人部 门日 期1.2 验证方案的审批审 核 人部 门日 期批 准 人部 门日 期2 概述n 设备名称：Agilent Cary 630红外分光光度计n 设备编码：n 规格型号：Agilent Cary 630n 制造商： Agilent红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种Agilent Cary 630红外分光光度计为傅里叶变换型，重要由红外光源、光栅、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成本仪器重要用于原料药的鉴别分析确认设备在检测中，运营稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证3 验证目的按照GMP的规定，需要对该仪器进行安装确认、运营确认和性能确认，以拟定该仪器的备件、资料文献工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们平常分析检查工作的需要。

4 引用标准Ø 国家计量检查规程JJG681-1990色散型红外分光光度计Ø 中国药品检查标准操作规程2023年版 红外分光光度法5 再验证人员：姓 名负 责 内 容所在部门项目负责人，负责验证的组织及实行，各环节验证内容的确认汇总、撰写验证报告检查室质量监控质量部负责验证项目的操作实行检查室6 相关文献检查6.1 检查确认文 件 名 称存 放 地 点设备开箱验收单标准安装报告Agilent Cary 630红外分光光度计使用说明书Agilent Cary 630红外系统使用说明书Agilent Cary 630红外分光光度计标准操作规程Agilent Cary 630红外分光光度计使用日记检测人 复核人 日期6.2 相关文献检查结果相关文献检查偏差：建议：相关文献检查结论：相关文献检查确认人： 日期：7 仪器状态检查7.1 目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合规定，确认仪器配备的电脑与其PC端红外工作台的运营权限及功能正常，仪器校正合格且在有效期内。

7.2 检查确认红外分光光度计各设备部件的现场状态，记录各项指标项 目要 求检查结果红外分光光度计清洁，安装稳固仪器标志仪器应包具有仪器名称，型号，制造厂名，出厂年月和仪器编号等信息的标志电脑清洁，安装稳固稳压电源能提供稳定的220V电压安装环境应置于平稳的工作台上，无强震动源，无强光直射；室内应清洁，无腐蚀性与可燃性气体，无强电磁场干扰使用环境温度保持在20～26℃，相对湿度应在20%～50%之间仪器校验校验合格检测人 复核人 日期7.3 电脑与仪器PC端控制工作台的运营权限及功能确认项 目要 求检查结果电脑运营权限密码输入错误，无法进入电脑系统；密码输入对的，顺利进入电脑系统；电脑功能运营稳定，无异常红外PC端控制工作台运营权限密码输入错误，无法进入红外控制工作台；密码输入对的，顺利进入红外控制工作台；工作台功能运营稳定，无异常检测人 复核人 日期7.4 仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人： 日期：8 运营确认：8.1 目的：按Agilent Cary 630红外分光光度计标准操作规程运营设备，确认仪器的各种控制功能与性能符合规定；在正常运营情况下，确认在不使用任何试样的条件下，确认该仪器可以达成设计规定；确认工作站稳定，数据解决稳定可靠。

8.2 I0线性测试8.2.1 指标规定：在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量（此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I0线），线性应在全波段4%以内；在1000cm-1处噪声应在1%以内8.2.2 测定：编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，分辨率2cm-1设立好测试参数保存方法并激活，确认样品室中无任何物品后，先进行背景扫描，然后点击“下一步”，保存为“I0线性测试”，即可8.2.3 结论：检测人 复核人 日期8.3 光学台诊断8.3.1 指标规定及当前状态值 指标项目最佳（绿色）当前状态值能量29000～21000光源1.9A激光信号18000～2023检测器温度35～44CPU温度10～758.3.2 测定：点击“高级功能”进入其功能页面，选择“光学台诊断”，记录当前状态值8.3.3 结论：检测人 复核人 日期8.4 分辨率和波数准确度8.4.1 指标规定Ø 分辨率规定：在3000 cm-1附近，聚苯乙烯可分开六个吸取峰，即3082，3061，3027，3002，2924，2851，且强大均大于1%。

或在1000 cm-1附近，规定1583 cm-1处峰值强度不小于12%；Ø 波数准确度规定：在4000-2023 cm-1应符合±8 cm-1，在2023-400 cm-1应符合±4cm-18.4.2 测定编辑方法类型为仅数据采集，扫描范围4000-400cm-1，背景光谱扫描32，样品扫描32，分辨率2cm-1设立好测试参数保存方法并激活，进行背景扫描后，将聚苯乙烯薄膜放入光路，测定其吸取光谱将其红外光谱图记录保存下来，通过峰值检出或读取数据的方式，检查仪器分辨能力与波数准确度8.4.3 结论：检测人 复核人 日期8.5 透过率反复性8.5.1 指标规定：透过率反复性不大于0.4%8.5.2 测定：参照8.4.2项下的测定方法，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，反复测量三次，检查其透过率反复性8.5.3 结论：检测人 复核人 日期8.6 运营确认结果运营确认偏差：建议：运营确认结论：运营检查确认人： 日期：9 性能确认9.1 目的：以xx原料药鉴别检测为例，证明红外分光光度计的检查性能符合规定。

9.2 空白片的制备：取溴化钾200mg，精密称定，研细，压片，作为空白片9.3 供试片的制备：取溴化钾500mg和样品2.5mg，混匀研细，取混合物200mg，精密称定，研细，压片，作为供试片将该片在光谱仪上扫描，所得图谱应与标准图谱一致9.4 结论：检测人 复核人 日期9.5 性能确认结果性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人： 日期：10 再确认仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。